1、使用基準試劑直接配制,稱為直接配制法.標液無需標定.
2、使用分析純試劑配制,標液需標定,稱為粗配.
采用直接配制法時,其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準試劑”,并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取,取用量應(yīng)為精密稱定,并置1000ml 量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。配制過程中應(yīng)有核對人,并在記錄中簽名以示負責(zé)。
采用間接配制法時,溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定量進行稱取或量取,并且制成后滴定液的濃度值應(yīng)為其名義值的 0.95~1.05;如在標定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的 0.95~1.05 范圍時,應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當配制量大于 1000ml 時,其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。
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我們做化學(xué)分析實驗的都要用到標準溶液,那么標準溶液配置的方法你都知道有哪些嘛?其實主要有兩種配制方法:直接配置法和標定法兩種。
(北京標準物質(zhì)網(wǎng))(1) 直接配制法在分析天平上準確稱取一定量已干燥的基準物溶于水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,即可算出其準確濃度。(2) 標定法很多物質(zhì)不符合基準物生物條件,不能直接配制標準溶液。
一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液,再用基準物測定其準確濃度。標定的方法有直接標定和間接標定兩種,間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定要大些。
標準溶液的配制和標定有兩種標準,分別是SH/T0079《石油產(chǎn)品試驗用試劑溶液配制方法》和GB/T601-2002《化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備》。我們目前采用的是SH/T0079.配制標準溶液應(yīng)注意一下幾點:(1) 溶液配制中所用的水,在沒有注明其它要求時,應(yīng)符合GB6683中三級水規(guī)格。
所用乙醇是指95%乙醇。(2) 標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。
配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。(3) 溶液配制中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管等需按計量檢定規(guī)程要求定期檢定。
(4) 配制溶液所稱取的試劑質(zhì)量,應(yīng)在所規(guī)定的質(zhì)量±10%以內(nèi)。(5) 標定標準滴定溶液濃度時,單次標定的濃度值與算術(shù)平均值之差不應(yīng)大于算術(shù)平均值的0.2%。
至少取三次標定結(jié)果的算術(shù)平均值作為標準滴定溶液的實際濃度。(6) 標準滴定溶液和基準溶液的濃度取四位有效數(shù)字。
(7) 所配制的標準滴定溶液的濃度值與所規(guī)定的濃度值之差不應(yīng)大于規(guī)定濃度值的±5%。(8) 用標定和比較兩種方法標定溶液濃度時,如有爭議應(yīng)以標定法為準。
常用的有碘量法,高錳酸鉀滴定法、重鉻酸鉀滴定法。
碘量法應(yīng)用非常廣泛,因為碘的氧化電位和還原電位很接近,因此可以直接滴定和返滴定; 高錳酸鉀在酸性、中性、堿性不同條件的反應(yīng)有差別,一般都是在酸性條件下滴定。 重鉻酸鉀滴定法也有部分應(yīng)用。
不過,就我自己的經(jīng)歷來講,上述最經(jīng)典的方法在企業(yè)里面用得倒不是很多,而且還有一點就是很多看起來不合理的用法也被用上去了。比如我聽我同學(xué)講他用碘量法滴定微量還是痕量的雙氧水,但是,我們一般做的都是高錳酸鉀來滴定。
呵呵,在學(xué)校也就練個手,去了企業(yè),真正做起來,那才有夠?qū)W的。
標準溶液的配置 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)C10H14N 2 Na 2 O 8 ·2H 2 O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。
【標定】取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。
根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。 【貯藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞,靜置24小時后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【標定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀釋后,加酚酞指示液數(shù)滴,用本液滴定。
根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標定濃度。
【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000ml,搖勻。
【標定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
本液臨用前應(yīng)標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時,可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。
必要時標定濃度。 【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。
甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)CH 3 ONa=54.02 5.402g→1000ml 【配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000ml,搖勻。 【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15ml使溶解,加無水苯5ml與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。
每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
本液標定時應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標定。 【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
甲醇鋰滴定液(0.1mol/L)CH 3 OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)NaNO 2 =69.006.900g→1000ml 【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na 2 CO 3 )0.10g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
【標定】取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后,加鹽酸(1→2)20ml,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法(附錄ⅦA)指示終點。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。
根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。
必要時標定濃度。 【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)C 2 H 2 O 4 ·2H 2 O=126.076.304g→1000ml 【配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 【標定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當?shù)味ńK了時,溶液溫度應(yīng)不低于55℃。
根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時,可取草酸約32g,照上法配制與標定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)(C 4 H 9 )4NOH=259.4825.95g→1000ml 【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數(shù)毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應(yīng),則在上述混合液。
1.2
氯化鈉標準溶液:稱取1.16g氯化鈉(優(yōu)級純)(預(yù)先在瓷皿內(nèi)經(jīng)400~500℃灼燒至無爆烈聲后,在干燥皿內(nèi)冷卻)于300ml燒杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此溶液濃度為0.02mol/l。
1.3
硝酸銀標準溶液:稱取3.27g硝酸銀溶于水中,稀釋至1l,貯于棕色試劑瓶中,待標定后使用。
標定:吸取10.0ml0.02mol/l氯化鈉標準溶液,于帶柄瓷皿中(100ml或150ml),加水50ml,加4滴鉻酸鉀指示劑,用待標定的硝酸銀溶液進行滴定,用玻璃棒不斷攪拌,直至溶液由黃色變?yōu)闇\磚紅色為止,隨同帶空白液(60ml水)。
硝酸銀標準溶液當量濃度=n
1
*10
v
1
-v
2
式中:n
1
——氯化鈉標準溶液濃度,mol/l。
v
1
——滴定時消耗硝酸銀標準溶液的體積,ml。
v
2
——空白滴定時消耗硝酸銀標準溶液的體積,ml。
溶液的配制方法 (一)標準溶液的配制方法 在化學(xué)實驗中,標準溶液常用mol·l-1 表示其濃度。
溶液的配制方法主要分直接法和間接法兩種。1.直接法 準確稱取基準物質(zhì),溶解后定容即成為準確濃度的標準溶液。
例如,需配制500ml濃度為0.01000 mol·l-1 k2 cr2 o7 溶液時,應(yīng)在分析天平上準確稱取基準物質(zhì)k2 cr2 o71.4709g,加少量水使之溶解,定量轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。較稀的標準溶液可由較濃的標準溶液稀釋而成。
例如,光度分析中需用1.79*10-3 mol·l-1 標準鐵溶液。計算得知須準確稱取10mg純金屬鐵,但在一般分析天平上無法準確稱量,因其量太小、稱量誤差大。
因此常常采用先配制儲備標準溶液,然后再稀釋至所要求的標準溶液濃度的方法??稍诜治鎏炱缴蠝蚀_稱取高純(99.99%)金屬鐵1.0000g,然后在小燒杯中加入約30ml濃鹽酸使之溶解,定量轉(zhuǎn)入一升容量瓶中,用1mol·l-1 鹽酸稀釋至刻度。
此標準溶液含鐵1.79*10-2 mol·l-1 。移取此標準溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用1mol·l-1 鹽酸稀釋至刻度,搖勻,此標準溶液含鐵1.79*10-3 mol·l-1 。
由儲備液配制成操作溶液時,原則上只稀釋一次,必要時可稀釋二次。稀釋次數(shù)太多累積誤差太大,影響分析結(jié)果的準確度。
2.標定法 不能直接配制成準確濃度的標準溶液,可先配制成溶液,然后選擇基準物質(zhì)標定。做滴定劑用的酸堿溶液,一般先配制成約0.1mol·l-1 濃度。
由原裝的固體酸堿配制溶液時,一般只要求準確到1~2位有效數(shù)字,故可用量筒量取液體或在臺秤上稱取固體試劑,加入的溶劑(如水)用量筒或量杯量取即可。但是在標定溶液的整個過程中,一切操作要求嚴格、準確。
稱量基準物質(zhì)要求使用分析天平,稱準至小數(shù)點后四位有效數(shù)字。所要標定溶液的體積,如要參加濃度計算的均要用容量瓶、移液管、滴定管準確操作,不能馬虎。
(二) 一般溶液的配制及保存方法 近年來,國內(nèi)外文獻資料中采用1∶1(即1+1)、1∶2(即1+2)等體積比表示濃度。例如1∶1 h2 so4 溶液,即量取1份體積原裝濃h2 so4 ,與1份體積的水混合均勻。
又如1∶3 hcl,即量取1份體積原裝濃鹽酸與三份體積的水混勻。配制溶液時,應(yīng)根據(jù)對溶液濃度的準確度的要求,確定在那一級天平上稱量;記錄時應(yīng)記準至幾位有效數(shù)字;配制好的溶液選擇什么樣的容器等。
該準確時就應(yīng)該很嚴格;允許誤差大些的就可以不那么嚴格。這些“量”的概念要很明確,否則就會導(dǎo)致錯誤。
如配制0.1mol·l-1 na2 s2 o3 溶液需在臺秤上稱25g固體試劑,如在分析天平上稱取試劑,反而是不必要的。配制及保存溶液時可遵循下列原則:1.經(jīng)常并大量用的溶液,可先配制濃度約大10倍的儲備液,使用時取儲備液稀釋10倍即可。
2.易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶內(nèi),如含氟的鹽類(如naf、nh4 f、nh4 hf2 )、苛性堿等應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。3.易揮發(fā)、易分解的試劑及溶液,如i2 、kmno4 、h2 o2 、agno3 、h2 c2 o4 、na2 s2 o3 、ticl3 、氨水、br2 水、ccl4 、chcl3 、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有機溶劑等均應(yīng)存放在棕色瓶中,密封好放在暗處陰涼地方,避免光的照射。
4.配制溶液時,要合理選擇試劑的級別,不許超規(guī)格使用試劑,以免造成浪費。5.配好的溶液盛裝在試劑瓶中,應(yīng)貼好標簽,注明溶液的濃度、名稱以及配制日期。
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