熔點的測定常見的方法(目前測熔點的方法有)
1.目前測熔點的方法有
1、目前測熔點的方法有：（1）毛細(xì)管法測熔點； （2）熔點測定儀測熔點。
2、（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準(zhǔn)，熔點數(shù)據(jù)易偏高，熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進(jìn)人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測不準(zhǔn)，偏低。
(3)熔點管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測得熔點偏低，熔程加大。
(4)樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數(shù)據(jù)偏低，熔程加大.樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。
(5)樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱慢，會使所測熔點數(shù)據(jù)偏高熔程大。
(6)加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數(shù)和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2.測定物質(zhì)的熔點和沸點有哪些方法
要做實驗測定！1、熔點的測定化合物的熔點是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達(dá)到平衡時的溫度。
但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點。
在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點有明確變化，不但熔點距擴(kuò)大，而且熔點也往往下降。
因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標(biāo)。有機(jī)化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機(jī)物和判斷有機(jī)物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。
若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。
熔點裝置圖：2、沸點的測定液體的分子由于分子運(yùn)動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。
它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。
這時的溫度稱為液體的沸點。 通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。
在一定外壓下，純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很?。?.5-1℃）。所以測定沸點是鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一。
測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟1、熔點的測定毛細(xì)管法：①準(zhǔn)備熔點管：將毛細(xì)管截成6~8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動加熱）。
防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點管中。
然后將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進(jìn)行精測。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。
當(dāng)熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點表示為：t始熔~t全熔。實測：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
實驗過程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點的測定微量法測定沸點：①沸點管的制備：沸點管由外管和內(nèi)管組成，外管用長7~8厘米、內(nèi)徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用市購的毛細(xì)管截取3~4cm封其一端而成。
測量時將內(nèi)管開口向下插入外管中。②沸點的測定：取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內(nèi)管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。
加熱時由于氣體膨脹，內(nèi)管中會有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點稍高時，管內(nèi)會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點（76℃）。
注意事項1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。
3.熔點測定法有哪幾種
測定法分為下列三種。
各品種項下未注明時，均系指第一法。 第一法 測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置于熔點測定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9cm以上，內(nèi)徑0。9~1。
1mm，壁厚0。10~0。
15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。 裝入供試品的高度為3mm。
另將溫度計（分浸型，具有 0。5℃刻度，經(jīng)熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2。
5cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2。 5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。
將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1。 0~1。
5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。 “初熔”系指供試品毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。 測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2。
5~3。0℃；供試品開始局部液化時（或開始產(chǎn)生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。
遇有固相消失不明顯時，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點。
第二法 測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。 取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm。
在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少于2小時，凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部。 照第一法將毛細(xì)管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限尚低約5℃時，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0。
5℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。 第三法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90~92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12±1mm，放冷至較規(guī)定的熔點上限高8~10℃；取刻度為0。2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計（其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。
再取供試品，照前法反復(fù)測定數(shù)次；如前后3次測得的熔點相差不超過1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點。
