1、現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法
速測(cè)管法;目視比色法;便攜式分光光度法。
2、實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法
高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼光度法 GB7466-87水質(zhì)(總鉻);火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(總鉻);二苯碳酰二肼光度法;直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。
擴(kuò)展資料:
鉻的用途
1、鉻用于制不銹鋼,汽車零件,工具,磁帶和錄像帶等。 鉻鍍?cè)诮饘偕峡梢苑冷P,也叫可多米,堅(jiān)固美觀。
2、鉻可用于制不銹鋼。紅、綠寶石的色彩也來自于鉻。作為現(xiàn)代科技中最重要的金屬,以不同百分比熔合的鉻鎳鋼千變?nèi)f化,種類繁多,令人難以置信。
3、鉻是人體必需的微量元素。三價(jià)的鉻是對(duì)人體有益的元素,而六價(jià)鉻是有毒的。人體對(duì)無機(jī)鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對(duì)有機(jī)鉻的利用率可達(dá)10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價(jià)的形式存在。
參考資料來源:百度百科-鉻
我會(huì),這個(gè)試驗(yàn)我做過
首先,取樣溶解在酸性溶液中,在酸性溶液中+6的鉻以Cr2O72-的形式存在,向其中加入過量的碘化鉀溶液,定量的析出碘單質(zhì)
Cr2O72- + 6I- +14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
析出碘單質(zhì)的量和+6的鉻的量有明確的化學(xué)計(jì)量關(guān)系
析出的I2用硫代硫酸鈉滴定
I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6
消耗的硫代硫酸鈉的量和碘單質(zhì)的量有明確的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,從而推出硫代硫酸鈉的量和+6的鉻的量的關(guān)系。這種滴定分析法稱為置換滴定法
如何檢測(cè)六價(jià)鉻:在檢測(cè)產(chǎn)品六價(jià)鉻之前先準(zhǔn)備一個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè)
檢測(cè)六價(jià)鉻:檢測(cè)六價(jià)鉻的時(shí)候抽取產(chǎn)品的樣本利用專門檢測(cè)真皮六價(jià)鉻的儀器進(jìn)行檢測(cè),也可以利用化學(xué)儀劑進(jìn)行檢測(cè),在檢測(cè)產(chǎn)品時(shí)盡可能干凈地除去樣品上面的附著物,將樣品剪切成適合于切割的小塊,用切割裝置將樣品切割成適當(dāng)?shù)念w粒,再用研磨機(jī)研磨,得到碎皮或皮粉,如果樣品足夠,可用少量樣品預(yù)磨,以清潔相關(guān)用具,再研磨試驗(yàn)用樣品。切割裝置、篩網(wǎng)和收集器應(yīng)在每次使用后完全清潔,但不能用水進(jìn)行清洗,研磨好的樣品應(yīng)充分混合,存放在潔凈、干燥、密封的容器中,容器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源。這是用化學(xué)溶劑檢測(cè)六價(jià)鉻的方法。如何檢測(cè)六價(jià)鉻:真皮在制作過程中,為了讓真皮產(chǎn)品有更好的強(qiáng)度、手感、耐濕耐熱穩(wěn)定性和彈性,都會(huì)對(duì)真皮產(chǎn)品進(jìn)行鞣革,鞣革所用的鞣革劑是三價(jià)鉻,三價(jià)鉻會(huì)有一部分留在產(chǎn)品(表面或產(chǎn)品里)上,在高溫、高濕、光照、高PH等條件下,三價(jià)鉻會(huì)和六價(jià)鉻反應(yīng)。檢測(cè)六價(jià)鉻如果超標(biāo)了就用AKAO I50六價(jià)鉻處理劑對(duì)六價(jià)鉻進(jìn)行處理,把六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻,永久出去六價(jià)鉻。
(硫酸亞鐵銨滴定法) 在硫酸溶液中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將3價(jià)鉻氧化為6價(jià)鉻,錳同時(shí)被氧化為高錳酸。
溶液中出現(xiàn)紫紅色時(shí)表示鉻已氧化完全。然后加入少量的氯化鈉,煮沸破壞高錳酸,再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
其反應(yīng)式如下: 2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+ Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O 鈰、釩對(duì)測(cè)定有干擾,釩在0.5%以上的,可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可采用校正數(shù)的辦法予以扣除(1.00%的鈰相當(dāng)于0.124%鉻)。
在氧化前應(yīng)避免氯離子的引入。本法適用于0.1%以上鉻的測(cè)定。
【試劑配制】苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶于100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯于棕色瓶中。
標(biāo)定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色,即為終點(diǎn)。【分析步驟】(1)堿熔。
稱取0.5000~1.0000g試樣于鐵坩堝(銀、鎳或高鋁坩堝)中,加入6~8g過氧化鈉,混勻,放入650℃左右的高溫爐上,加熱熔融,待熔融物呈透明狀態(tài)后保持1~2min。取下冷卻,移入盛有150mL水的400mL燒杯中(應(yīng)迅速蓋上表皿,防止濺出)。
待熔融物浸出后,用水洗出坩堝,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再過量10~15mL,加入5mL磷酸,加熱煮沸,將留下的鐵皮溶解后取下,用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液,15~20mL新鮮配制的200g/L過硫酸銨溶液,加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現(xiàn)后再煮沸10~15min,以驅(qū)盡氯氣,取下。
將溶液迅速冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色到黃綠色后,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續(xù)滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點(diǎn)。與試樣分析同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
(2)酸熔。稱取0.1000g試樣于500mL錐形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在電爐上加熱(300℃左右)溶解,待試樣分解完全后取下冷卻,加入200mL水,搖勻。
加2~3g過硫酸銨,1mL10g/L硝酸銀溶液,加熱煮沸至出現(xiàn)高錳酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化鈉飽和溶液,使紅紫色退去,繼續(xù)煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷卻,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續(xù)滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點(diǎn)?!居?jì)算】Cr(%)=100TV/G式中T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你t的質(zhì)量,g;V──滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;G──稱取試樣量,g。
【注意事項(xiàng)】(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),過大時(shí)氧化不完全。(2)當(dāng)試樣中無錳時(shí),可加入數(shù)滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標(biāo)志。
(3)若粉紅色不消失或出現(xiàn)殘留褐色的沉淀時(shí),可添加少量氯化鈉,并繼續(xù)煮沸至還原完全為止。
六價(jià)鉻的測(cè)定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
Water quality-Determination of chromium(VI)-1. spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定
1.2 測(cè)定范圍
試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價(jià)鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測(cè)定上限濃度為1.0mg/L。
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