納米粒子表征手段: 1.形貌,電子顯微鏡(TEM),普通的是電子槍發(fā)射光電子,還有場(chǎng)發(fā)射的,分辨率和適應(yīng)性更好; 2.結(jié)構(gòu),一般是需要光電電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡不行 3.晶形,單晶衍射儀,XRD,判斷納米粒子的晶形及結(jié)晶度 4.組成,一般是紅外,結(jié)合四大譜圖,判斷核殼組成,只作為佐證 5.性能,光-紫外,熒光;電--原子力顯微鏡,拉曼;磁--原子力顯微鏡或者專用的儀器 納米微粒的影響因素很多:納米微粒一般容易團(tuán)聚,所以表面活性劑,自身組成,以及存放環(huán)境都會(huì)影響納米微粒 在合成階段,很多因素都會(huì)影響產(chǎn)物,時(shí)間,溫度,剪切力,溶劑,滴加速度及順序,冷卻方法,甚至藥品純度,產(chǎn)地,批次,都會(huì)影響最終產(chǎn)物的形貌或者性能,在合成階段,最好多做幾次實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證重復(fù)性,表征階段,千萬(wàn)不要刻意尋找理想形貌,尊重科學(xué),尊重事實(shí),一個(gè)銅網(wǎng)上面可能有很多形貌,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)還得繼續(xù)。
四氧化三鐵作為磁性納米微粒,合成階段早做爛了,主要是性能的表征,還有復(fù)合,但是國(guó)內(nèi)的表征很不看好 應(yīng)用主要是作為磁溶液,生物標(biāo)記,緩釋核,以及探傷,很多啦,多看看文獻(xiàn)。
注意,表征的時(shí)候不要用電磁的顯微鏡,會(huì)對(duì)顯微鏡產(chǎn)生永久的損傷,產(chǎn)生不可挽回的偏差,需要用場(chǎng)發(fā)射或者掃描。
主要包括納米粒子的XRD表征、納米粒子透射電子顯微鏡及光譜分析、納米粒子的掃描透射電子顯微術(shù)、納米團(tuán)簇的掃描探針顯微術(shù)、納米材料光譜學(xué)和自組裝納米結(jié)構(gòu)材料的核磁共振表征。
納米技術(shù)的廣義范圍可包括納米材料技術(shù)及納米加工技術(shù)、納米測(cè)量技術(shù)、納米應(yīng)用技術(shù)等方面。
其中納米材料技術(shù)著重于納米功能性材料的生產(chǎn)(超微粉、鍍膜、納米改性材料等),性能檢測(cè)技術(shù)(化學(xué)組成、微結(jié)構(gòu)、表面形態(tài)、物、化、電、磁、熱及光學(xué)等性能)。納米加工技術(shù)包含精密加工技術(shù)(能量束加工等)及掃描探針技術(shù)。
擴(kuò)展資料
自20世紀(jì)70年代納米顆粒材料問(wèn)世以來(lái),從研究?jī)?nèi)涵和特點(diǎn)大致可劃分為三個(gè)階段:
第一階段:主要是在實(shí)驗(yàn)室探索用各種方法制備各種材料的納米顆粒粉體或合成塊體,研究評(píng)估表征的方法,探索納米材料不同于普通材料的特殊性能;研究對(duì)象一般局限在單一材料和單相材料,國(guó)際上通常把這種材料稱為納米晶或納米相材料。
第二階段:人們關(guān)注的熱點(diǎn)是如何利用納米材料已發(fā)掘的物理和化學(xué)特性,設(shè)計(jì)納米復(fù)合材料,復(fù)合材料的合成和物性探索一度成為納米材料研究的主導(dǎo)方向。
第三階段:納米組裝體系、人工組裝合成的納米結(jié)構(gòu)材料體系正在成為納米材料研究的新熱點(diǎn)。國(guó)際上把這類材料稱為納米組裝材料體系或者納米尺度的圖案材料。它的基本內(nèi)涵是以納米顆粒以及它們組成的納米絲、管為基本單元在一維、二維和三維空間組裝排列成具有納米結(jié)構(gòu)的體系。
參考資料來(lái)源:搜狗百科——納米材料表征
參考資料來(lái)源:搜狗百科——納米材料
納米是英文namometer的譯音,是一個(gè)物理學(xué)上的度量單位,1納米是1米的十億分之一;相當(dāng)于45個(gè)原子排列起來(lái)的長(zhǎng)度。
通俗一點(diǎn)說(shuō),相當(dāng)于萬(wàn)分之一頭發(fā)絲粗細(xì)。就象毫米、微米一樣,納米是一個(gè)尺度概念,并沒(méi)有物理內(nèi)涵。
當(dāng)物質(zhì)到納米尺度以后,大約是在1—100納米這個(gè)范圍空間,物質(zhì)的性能就會(huì)發(fā)生突變,出現(xiàn)特殊性能。這種既具不同于原來(lái)組成的原子、分子,也不同于宏觀的物質(zhì)的特殊性能構(gòu)成的材料,即為納米材料。
如果僅僅是尺度達(dá)到納米,而沒(méi)有特殊性能的材料,也不能叫納米材料。過(guò)去,人們只注意原子、分子或者宇宙空間,常常忽略這個(gè)中間領(lǐng)域,而這個(gè)領(lǐng)域?qū)嶋H上大量存在于自然界,只是以前沒(méi)有認(rèn)識(shí)到這個(gè)尺度范圍的性能。
第一個(gè)真正認(rèn)識(shí)到它的性能并引用納米概念的是日本科學(xué)家,他們?cè)?0世紀(jì)70年代用蒸發(fā)法制備超微離子,并通過(guò)研究它的性能發(fā)現(xiàn):一個(gè)導(dǎo)電、導(dǎo)熱的銅、銀導(dǎo)體做成納米尺度以后,它就失去原來(lái)的性質(zhì),表現(xiàn)出既不導(dǎo)電、也不導(dǎo)熱。磁性材料也是如此,象鐵鈷合金,把它做成大約20—30納米大小,磁疇就變成單磁疇,它的磁性要比原來(lái)高1000倍。
80年代中期,人們就正式把這類材料命名為納米材料。 參考資料: /c?word=%C4%C9%C3%D7%3B%B2%C4%C1%CF%2C%CC%D8%D5%F7&url=http%3A//202%2E114%2E89%2E18/chemical%5Fresource/download/hxycl/6%2Epdf&p=&user=baidu。
納米粒子是指粒度在1—100nm之間的粒子(納米粒子又稱超細(xì)微粒)。
屬于膠體粒子大小的范疇。它們處于原子簇和宏觀物體之間的過(guò)度區(qū),處于微觀體系和宏觀體系之間,是由數(shù)目不多的原子或分子組成的集團(tuán),因此它們既非典型的微觀系統(tǒng)亦非典型的宏觀系統(tǒng)。
可以預(yù)見(jiàn),納米粒子應(yīng)具有一些新異的物理化學(xué)特性。 納米粒子區(qū)別于宏觀物體結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是,它表面積占很大比重,而表面原子既無(wú)長(zhǎng)程序又無(wú)短程序的非晶層。
可以認(rèn)為納米粒子表面原子的狀態(tài)更接近氣態(tài),而粒子內(nèi)部的原子可能呈有序的排列。即使如此,由于粒徑小,表面曲率大,內(nèi)部產(chǎn)生很高的Gilibs壓力,能導(dǎo)致內(nèi)部結(jié)構(gòu)的某種變形。
納米粒子的這種結(jié)構(gòu)特征使它具有下列四個(gè)方面的效應(yīng)。 1.體積效應(yīng) 2.表面效應(yīng) 3.量子尺寸效應(yīng) 4.宏觀量子隧道效應(yīng)。
透射電鏡(結(jié)合圖象分析儀)法,光子相關(guān)譜(PCS)(或稱動(dòng)態(tài)光散射),比表面積法以及X射線小角散射法(SAXS)等四種。
1、透射電鏡法:透射電鏡是一種直觀、可靠的絕對(duì)尺度測(cè)定方法,對(duì)于納米顆粒,它可以觀察其大小、形狀,還可以根據(jù)像的襯度來(lái)估計(jì)顆粒的厚度,顯微鏡結(jié)合圖像分析法還可以選擇地進(jìn)行觀測(cè)和統(tǒng)計(jì),分門(mén)別類給出粒度分布。如果將顆粒進(jìn)行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣,還可以對(duì)顆粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步地分析。
當(dāng)對(duì)于所檢測(cè)的樣品清晰成像后,就是一個(gè)測(cè)量和統(tǒng)計(jì)的問(wèn)題。一種作法是選取足夠多的視場(chǎng)進(jìn)行照相,獲得數(shù)百乃至數(shù)千個(gè)顆粒的電鏡照片,再將每張照片經(jīng)掃描進(jìn)入圖象分析儀進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)。
按標(biāo)準(zhǔn)刻度計(jì)算顆粒的等效投影面積直徑,同時(shí)統(tǒng)計(jì)落在各個(gè)粒度區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。然后計(jì)算出以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度組成、平均粒度 、分布方差等,并可輸出相應(yīng)的直方分布圖。
在應(yīng)用軟件中還包括個(gè)數(shù)分布向體積分布轉(zhuǎn)換的功能,往往將這兩種分布及相關(guān)的直方圖和統(tǒng)計(jì)平均值等都出來(lái)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是直觀,而且可以得到顆粒形狀信息,缺點(diǎn)是要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài),另外,由于用顯微鏡觀測(cè)時(shí)所需試樣量非常少,所以對(duì)試樣的代表性要求嚴(yán)格。
因此取樣和制樣的方法必須規(guī)范;而且要對(duì)大量的顆粒的粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)才能得到粒度分布值或平均粒徑。2、光子相關(guān)譜法:該方法是基于分子熱運(yùn)動(dòng)效應(yīng),懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在不停地作布朗運(yùn)動(dòng),其無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān),同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān)。
對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢,而小的顆粒則移動(dòng)較快。這種遷移導(dǎo)致顆粒在液體中的擴(kuò)散,對(duì)分散于粘度為η的球形顆粒,彼此之間無(wú)交互作用時(shí),它的擴(kuò)散系數(shù)D同粒徑x之間的關(guān)系滿足一關(guān)系。
而當(dāng)一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí),被照射的顆粒將會(huì)向四周散射光。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的距離。
由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng),它們的位置隨機(jī)變動(dòng),因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小,擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng),散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快;反之則相反。
光子相關(guān)譜(PCS)法這正是從測(cè)量分析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息,求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的,所以又稱為動(dòng)態(tài)光散射法。光子相關(guān)譜法粒度分析的范圍約3nm~1000nm。
測(cè)試速度快,對(duì)粒度分布集中且顆粒分散好的樣品,測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好。該方法缺點(diǎn)是要求樣品要處于良好的分散狀態(tài),否則測(cè)出的是團(tuán)聚體的粒度大小。
3、比表面積法:粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積,它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所提供的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關(guān),它是粉末多分散性的綜合反映。
測(cè)定粉末比表面積的方法很多,如空氣透過(guò)法、BET吸附法、浸潤(rùn)熱法、壓汞法、X射線小角散射法等,另外也可以根據(jù)所測(cè)粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來(lái)進(jìn)行計(jì)算。在以上方法中,BET低溫氮吸附法是應(yīng)用最廣的經(jīng)典方法,測(cè)量比表面積的BET吸附法,是基于測(cè)定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。
最廣泛使用的吸附劑是氮?dú)?,測(cè)定范圍在1—1000m2/g,十分適合對(duì)納米粉末的測(cè)定;該方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單,測(cè)試速度快,但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息,通過(guò)換算可以得到平均粒徑的信息,但不能知道其粒度分布的情況。4、X射線小角散射法:X射線小角散射(SAXS)系發(fā)生于原光束附近0~幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象,物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。
因此SAXS技術(shù)可以用來(lái)表征物質(zhì)的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)以及呈無(wú)規(guī)分布的納米體系。廣泛地用于1~300nm范圍內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測(cè)定,也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。
SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒的尺寸:所謂一次顆粒,即原顆粒,可以相互分離而獨(dú)立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團(tuán)粒,這在納米粉末中是相當(dāng)常見(jiàn)的。
如不能將其中的顆粒有效地分散開(kāi)來(lái),它們將會(huì)作為一個(gè)整體而沉降、遮擋和散射可見(jiàn)光,其測(cè)試結(jié)果勢(shì)必為團(tuán)粒尺寸的反映。而SAXS測(cè)試結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒而是一次顆粒的尺寸。
測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性:檢測(cè)結(jié)果是否具有代表性,當(dāng)取樣合理時(shí),主要是看測(cè)量信息來(lái)源于多少個(gè)顆粒。對(duì)小角散射而言就是要看測(cè)量時(shí)X射線大約照射上多少顆粒,根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內(nèi)的顆粒數(shù)近似為1.8*10的10次方個(gè)。
因此,我們可以認(rèn)為一般小角散射信息來(lái)自10的9次方~10的11次方個(gè)顆粒,這也就保證其結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性。
一樓回答的是針對(duì)納米棒吧?
1、納米顆粒是指在100納米以下的,都叫納米顆粒。
2、測(cè)試粒徑分布的現(xiàn)在高級(jí)貨都用馬而文激光粒度測(cè)試儀(也有低端國(guó)產(chǎn)的粒度儀),可以提供粒度報(bào)告,尺寸分布報(bào)告,體積分布報(bào)告,強(qiáng)度分布報(bào)告等多種數(shù)據(jù)。
特點(diǎn)是可以測(cè)試1納米~1000納米范圍內(nèi)的樣品數(shù)據(jù)可靠性高,要求納米顆粒的粒徑分布較為集中,你不要有很多1納米級(jí)的,又有很多1000納米的,這樣出的數(shù)據(jù)可靠性相對(duì)低。會(huì)提供一個(gè)數(shù)據(jù)可靠性參數(shù)PDI。便宜,因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室就有可以幫你測(cè)。別的地方也有,行價(jià)大約是在50~100元之間吧。
粒徑分為晶體粒徑,和顆粒粒徑,如果樓主確定是要顆粒粒徑的話,還可以通過(guò)SEM,或FE-SEM來(lái)看。然后通過(guò)相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。SEM便宜也就100元左右,F(xiàn)E-SEM可能要300~500,這樣看你的樣品導(dǎo)電不導(dǎo)了,涉及到噴金、噴碳的問(wèn)題。一樓說(shuō)的紫外,我覺(jué)得的可取性不是很高,因?yàn)橹皇嵌ㄐ苑治觯荒芙o出定量數(shù)據(jù),而且要受到濃度等多種因素影響,UIV主要用于濃度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM隨隨便便就可以達(dá)到納米級(jí),沒(méi)有那么夸張。一般的也就200元,高分辨的會(huì)比較貴也就500夠了。但有個(gè)問(wèn)題是TEM看到不一定是顆粒粒徑,有可能是晶體粒徑,你要具備分析的能力,也可以用這個(gè)表征。
硬質(zhì)與超硬涂層:結(jié)構(gòu).性能.制備與表征
作者:宋貴宏,杜昊,賀春林 編著
出版:化學(xué)工業(yè)出版社 出版日期:2007年04月
本書(shū)第1章概述了硬質(zhì)與超硬涂層的定義和特性;第2章簡(jiǎn)單介紹了硬質(zhì)與超硬涂層的常用制備方法和原理;第3章依次介紹了常見(jiàn)的過(guò)渡金屬氮化物、碳化物、硼化物和一些金屬氧化物涂層的結(jié)構(gòu)、性能、制備方法和影響涂層性能的因素;第4章依次介紹了金剛石、類金剛石、立方氮化硼、氮化碳、硼碳氮及納米多層結(jié)構(gòu)和納米晶復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)、性能、制備工藝;第5章介紹了硬質(zhì)與超硬涂層常見(jiàn)的增韌技術(shù);第6章介紹了硬質(zhì)與超硬涂層的厚度、結(jié)構(gòu)、成分及重要性能(如結(jié)合強(qiáng)度、硬度、斷裂韌性、耐磨性、耐腐蝕性等)的表征方法。本書(shū)的目的是把硬
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