農(nóng)藥殘留檢測儀方法
1、儀器正常工作條件。
(1)室溫25-35℃(室溫低于25℃時(shí)加水?。?/p>
(2)室內(nèi)相對濕度不大于85%。
2、試劑配制。
① 緩沖液:將緩沖液試劑袋中的試劑倒出,溶于500ml 蒸餾水中,溶解、混勻即可。
② 底物:往標(biāo)注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4oC環(huán)境下冷藏保存。
③ 顯色劑:無需配制放入冰箱冷藏(2~4oC),切勿冷凍結(jié)冰。
④ 酶試劑:酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4oC環(huán)境條件下冷藏保存,切勿冷凍至結(jié)冰!!。
3、檢液制備。
(1)從田間采摘2-2.5Kg可食用菜樣,分成3份,1份備案,1份用于復(fù)檢,1份用于檢測。取表面干凈的蔬菜,用天平準(zhǔn)確稱取2g,葉菜取葉片部分,果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。
(2)將葉片、瓜肉等剪成1cm見方,置于小燒杯內(nèi),加入10ml提取液浸沒,室溫放置10min,每3min晃動(dòng)一下燒杯。
(3)將燒杯中的提取液倒入試管內(nèi),略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一試管內(nèi),即為檢液。
4、儀器操作與測試。
3、檢測樣品測試:
(1) 空白對照測量:
① 取2.5ml對照樣品于比色皿中;
② 將比色皿放入指定的通道中;
③ 按“對照”鍵,屏幕下方顯示測量時(shí)間;
④ 檢測結(jié)束后,儀器自動(dòng)顯示對照樣品的測試結(jié)果△Ao。
[備注]:a 當(dāng)顯色時(shí)間為1min時(shí),空白對照值在0.15-0.3之間時(shí),可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn);
b 當(dāng)空白對照值在c 當(dāng)空白對照值在>0.3時(shí), 要將酶溶液適當(dāng)稀釋,重新做空白對照。
d 當(dāng)顯色時(shí)間為3min時(shí),對照值應(yīng)≥0.3。(2) 樣品測量:
① 取2.5ml待測樣品于比色皿中;
② 將比色皿放入指定的通道中;
③ 按“樣品”鍵,屏幕下方顯示測量時(shí)間;
④ 檢測結(jié)束后,儀器自動(dòng)顯示指定通道檢測樣品的測試結(jié)果△Ai。
【 判斷標(biāo)準(zhǔn)】
(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農(nóng)殘超標(biāo)樣品;
(2) 抑制率>50%為農(nóng)殘超標(biāo)樣品,表明被測樣品的農(nóng)藥殘留毒性可能超過安全的界定標(biāo)準(zhǔn),建議用氣相色譜等儀器分析法作進(jìn)一步確認(rèn)。
【注意事項(xiàng)】
①加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測試。
②所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害,使用時(shí)請做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。
③檢測試劑請務(wù)必在2~4oC冰箱保存。
二、注意事項(xiàng)
1、檢液制備過程中,浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下,晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min,縮短時(shí)間對結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個(gè)比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測,共用一個(gè)對照,還有利于工作時(shí)間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min,反應(yīng)時(shí)間不同,結(jié)果不同,時(shí)間越長,靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對結(jié)果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真,按操作程序進(jìn)行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速測,出現(xiàn)假陽性的可能性極大,且辛辣味愈濃的大蒜品種,出現(xiàn)假陽性頻率愈高,但未發(fā)現(xiàn)測試過程出現(xiàn)假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速測,其結(jié)果不受色素和汁液的干擾。 對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法測試結(jié)果正常,出現(xiàn)假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項(xiàng)目,因這幾類蔬菜或容易殘留農(nóng)藥,或使用農(nóng)藥次數(shù)多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應(yīng)做好抽樣、檢測結(jié)果等的原始記錄,并最好用電腦打印,便于存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害,使用時(shí)請做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗
氣相色譜法:用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法,適用于檢測容易揮發(fā)而不發(fā)生分解的有機(jī)化合物。在氣相色譜分析中會(huì)使用各種高靈敏度的檢測器,比較常用的包括FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子俘獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)等。
FPD是一種對硫、磷有選擇性的檢測器,這兩種元素在燃燒中被激發(fā),從而發(fā)射特征的光信號,因此通常我們在檢測果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時(shí),便會(huì)選擇用FPD來檢測。
ECD通常用來檢測具有電負(fù)性的物質(zhì),而且電負(fù)性越強(qiáng),靈敏度越高。在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測中,ECD被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測。
擴(kuò)展資料:
注意事項(xiàng):
1、檢液制備過程中,浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下,晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min,縮短時(shí)間對結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個(gè)比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測,共用一個(gè)對照,還有利于工作時(shí)間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min,反應(yīng)時(shí)間不同,結(jié)果不同,時(shí)間越長,靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對結(jié)果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真,按操作程序進(jìn)行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。
參考資料來源:搜狗百科-蔬菜農(nóng)藥殘留
參考資料來源:搜狗百科-氣相色譜法
農(nóng)藥速測卡的使用方法
一、整體測定法
1、選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL純凈水或緩沖溶液,震搖50次,靜置2min以上。
2、取一片速測卡,撕去上蓋膜,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí),在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。
3、將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。根據(jù)白色藥品的顏色變化判讀結(jié)果。
4、每批測定應(yīng)設(shè)一個(gè)純凈水或緩沖液的空白對照卡。
二、表面測定法(粗篩法)
1、擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脫液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
2、取一片速測卡,撕去上蓋膜,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
3、放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí),在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。
4、將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。根據(jù)白色藥品的顏色變化判讀結(jié)果。
5、每批測定應(yīng)設(shè)一個(gè)洗脫液的空白對照卡。
結(jié)果判定:
與空白對照卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果,不變藍(lán)為強(qiáng)陽性結(jié)果,說明農(nóng)藥殘留量較高,顯淺藍(lán)色為弱陽性結(jié)果,說明農(nóng)藥殘留量相對較低。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同,為陰性結(jié)果。 對陽性結(jié)果的樣品,可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。
附加說明:
1、蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí),可采取整株(體)蔬菜浸提或采用表面測定法。對一些含葉綠素較高的蔬菜,也可采取整株(體)蔬菜浸提的方法,減少色素的干擾。
2、當(dāng)溫度條件低于37℃,酶反應(yīng)的速度隨之放慢,藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對延長,延長時(shí)間的確定,應(yīng)以空白對照卡用手指(體溫)捏3min時(shí)可以變藍(lán),即可往下操作。注意樣品放置的時(shí)間應(yīng)與空白對照卡放置的時(shí)間一致才有可比性。空白對照卡不變色的原因:一是藥片表面緩沖溶液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤,二是溫度太低。需進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋亍?
3、速測卡對農(nóng)藥非常敏感,測定時(shí)如果附近噴灑農(nóng)藥或使用衛(wèi)生殺蟲劑,以及操作者和器具沾有微量農(nóng)藥,都會(huì)造成對照和測定藥片不變藍(lán)。
4、紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間以3min為準(zhǔn),3min后藍(lán)色會(huì)逐漸加深,24h后顏色會(huì)逐漸褪去。
保存條件:
陰涼、干燥、避光保存,有條件者放于4℃冰箱中最佳。農(nóng)藥速測卡開封后最好在三天內(nèi)用完,如一次用不完可存放在干燥器中,一周內(nèi)用完。保質(zhì)期1年。
農(nóng)藥殘留在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象;農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒 代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。
農(nóng)藥殘留檢測儀檢測方法分類有:
1、試紙法
2、酶抑制率法
3、酶聯(lián)免疫法
4、薄層色譜法
5、光譜分析
6、色譜分析
最快捷的農(nóng)藥殘留檢測方法
1、紙片法:CSY-N12便攜式農(nóng)藥殘留測定儀是根據(jù)國標(biāo)方法---速測卡法(紙片法)而專門設(shè)計(jì)的儀器。主要用于水果、蔬菜、茶葉、糧食、水及土壤中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測,特別適用于各級食品安全檢測機(jī)構(gòu)現(xiàn)場執(zhí)法使用,便攜式農(nóng)藥殘留檢測儀還可用于果蔬茶生產(chǎn)基地和農(nóng)貿(mào)批發(fā)銷售市場現(xiàn)場檢測,餐館、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。/products-zh-1850.html
儀器檢測原理:采用單片機(jī)對溫度和時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行控制,配合生化反應(yīng)對蔬菜、水果等食品的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行半定量檢測。
生化反應(yīng)原理:速測卡中的膽堿酯酶(白色藥片)可催化靛酚乙酸酯(紅色藥片)水解為乙酸與靛酚,由于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的顯色發(fā)生改變。因此,根據(jù)結(jié)果顏色的深淺,即可判斷樣品中有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留情況。
農(nóng)藥殘留檢測方法,總的來說可以分為常規(guī)檢測方法和速測方法。常規(guī)的檢測方法有氣象色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農(nóng)藥在不同載體中的分配系數(shù)不同而得到分離,從而定性和定量來檢測農(nóng)藥的種類及含量。速測方法主要有速測卡法和酶抑制率法兩種。無論是速測卡法還是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。
使用農(nóng)藥殘留檢測儀器:生化分析受溫度影響極大,要求在恒溫下進(jìn)行預(yù)反應(yīng),農(nóng)藥殘留速測儀從功能上來看,它不但具有測試功能,而且還有恒溫水浴,定時(shí)等功能。保證預(yù)反應(yīng)條件、提高精確度;另外,使用儀器很方便,不用調(diào)整波長,只需按鍵就能選擇自己所需的測試波長。
60項(xiàng)農(nóng)殘檢測:聯(lián)苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶蟲脒、多菌靈、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯殺螨醇、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡蟲啉、水胺硫磷、滅多威、噠螨靈、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、蟲酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、殘殺威、丙環(huán)唑、霜霉威、咪鮮胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧樂果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、馬拉硫磷、抑霉唑、氟蟲脲、氰戊菊酯、硫丹(α)、樂果、苯醚甲環(huán)唑、敵敵畏、滴滴涕、滴滴伊、滅蠅胺、滅幼脲、3-羥基克百威、氟氯氰菊酯、芐嘧磺隆、噁蟲威、嘧菌酯、滴滅威亞砜、滴滅砜威、滴滅威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亞砜。
以上是我們青島科標(biāo)生物實(shí)驗(yàn)室針對農(nóng)殘的部分檢測項(xiàng)目,可以參考一下。
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