一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出報(bào)告。
取樣: 鑒別:判斷真?zhèn)巍?檢查:稱純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。
含量測(cè)定:測(cè)定藥物中有效成分的含量。檢驗(yàn)報(bào)告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求:縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門負(fù)責(zé)進(jìn)行監(jiān)督檢查。 符合經(jīng)濟(jì)合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證: 目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。 驗(yàn)證內(nèi)容:準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準(zhǔn)確度: 是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)過多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
1、重復(fù) 2、性:相同 3、條件下, 4、一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù) 5、性。 至少9次。
6、中間精密度:同 7、一個(gè)實(shí)驗(yàn)室, 8、不同 9、時(shí)間不同 10、分析人員用不同 1 1、設(shè)備 1 2、測(cè)定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性:不同實(shí)驗(yàn)室,不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。
分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。 三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性,用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。
鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法,圴應(yīng)考察專屬性。 四、檢測(cè)限:指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量,無(wú)須定量。
用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限:指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量,測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。
六、線性:系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍:能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下,測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性:指在一定的測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí) 測(cè)量誤差:測(cè)量值和真實(shí)值之差。
絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。真實(shí)值:是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差: (1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機(jī)誤差,由偶然原因引起。 可增加平得測(cè)定次數(shù)。
測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性,測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確度。
來(lái)源:考試大 提高分析準(zhǔn)確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測(cè)量誤差 3、增加平行測(cè)定次數(shù) 4、消除測(cè)量過程中的系統(tǒng)誤差(校準(zhǔn)儀器、做對(duì)照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn))有效數(shù)字的處理:0。 05060g是四位有效數(shù)字。
首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。PH=8。
02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時(shí),修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。S=2。
13----2。2 G檢驗(yàn)法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容 原則:安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟(jì)合理。 檢驗(yàn)方法:準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。
來(lái)源:考試大 (一)、名稱: (二)、性狀: 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) (1)餾程:2000規(guī)定:在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101。
3kPa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。 (2)熔點(diǎn):系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時(shí)分解的溫度,或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點(diǎn):系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時(shí),在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。 (4)比旋度:具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。
按干燥品或無(wú)水物計(jì)算。準(zhǔn)確至0。
01 。 (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí),兩種介質(zhì)密度不同,光的進(jìn)行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。
對(duì)于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測(cè)定溶液的濃度。 (6)粘度:流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。
共三法,毛細(xì)管內(nèi)徑。 (7)吸收系數(shù):物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收波長(zhǎng)。
來(lái)源:考試大 (三) 鑒別:用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。對(duì)已知物。
(四) 雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。 1、有效性試驗(yàn) 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無(wú)機(jī)陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機(jī)雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘?jiān)褐噶蛩峄曳?,用于考察有機(jī)藥物中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。一般限度為0。
1% 。 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0。
5g---以上且長(zhǎng)期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查來(lái)源:考試大 (五)含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定: 理化方法稱含量測(cè)定 生物學(xué)方法或生化方法測(cè)定稱效價(jià)測(cè)定。 1、容量分析法:化學(xué)原料藥含量測(cè)定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準(zhǔn)確度高, 3、繁瑣, 4、不 5、能應(yīng)用容量法時(shí)用。
揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 6、紫外分光光度法:簡(jiǎn)便、快速。
通過本專業(yè)的學(xué)習(xí),了解和掌握各有關(guān)分析方法的基本理論知識(shí)和基本操作技術(shù),掌握常用儀器分析方法的基本原理,儀器的主要結(jié)構(gòu)與性能,定性、定量分析方法。
通過學(xué)習(xí),將具備了以下幾方面的能力:
1、掌握?qǐng)?jiān)實(shí)、寬廣的 藥物分析學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、理論和技能;
2、掌握系統(tǒng)的中藥分析與藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)專門知識(shí)、理論與研究方法;
3、具有明確的全面控制藥物質(zhì)量的觀念,掌握常用藥物鑒別,雜質(zhì)檢查與含量測(cè)定的基本原理與方法,能夠按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行藥物分析的測(cè)定;
4、了解中藥制劑分析、生化藥物分析和體內(nèi)藥物分析的特點(diǎn),具有良好的科學(xué)素養(yǎng)和獨(dú)立開展科學(xué)研究的能力;
5、有適應(yīng)交叉學(xué)科領(lǐng)域?qū)I(yè)的適應(yīng)能力,有一定的繼承和創(chuàng)新能力;
6、可熟練地運(yùn)用一門外語(yǔ)、計(jì)算機(jī)與其他現(xiàn)代信息工具。
通過本專業(yè)的學(xué)習(xí),了解和掌握各有關(guān)分析方法的基本理論知識(shí)和基本操作技術(shù),掌握常用儀器分析方法的基本原理,儀器的主要結(jié)構(gòu)與性能,定性、定量分析方法。
通過學(xué)習(xí),將具備了以下幾方面的能力:
1、掌握?qǐng)?jiān)實(shí)、寬廣的 藥物分析學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、理論和技能;
2、掌握系統(tǒng)的中藥分析與藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)專門知識(shí)、理論與研究方法;
3、具有明確的全面控制藥物質(zhì)量的觀念,掌握常用藥物鑒別,雜質(zhì)檢查與含量測(cè)定的基本原理與方法,能夠按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行藥物分析的測(cè)定;
4、了解中藥制劑分析、生化藥物分析和體內(nèi)藥物分析的特點(diǎn),具有良好的科學(xué)素養(yǎng)和獨(dú)立開展科學(xué)研究的能力;
5、有適應(yīng)交叉學(xué)科領(lǐng)域?qū)I(yè)的適應(yīng)能力,有一定的繼承和創(chuàng)新能力;
6、可熟練地運(yùn)用一門外語(yǔ)、計(jì)算機(jī)與其他現(xiàn)代信息工具。
向左轉(zhuǎn)|向右轉(zhuǎn)
測(cè)量誤差:測(cè)量值和真實(shí)值之差。
絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。 真實(shí)值:是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差: (1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機(jī)誤差,由偶然原因引起。 可增加平得測(cè)定次數(shù)。
測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性,測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確度。
提高分析準(zhǔn)確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測(cè)量誤差 3、增加平行測(cè)定次數(shù) 4、消除測(cè)量過程中的系統(tǒng)誤差(校準(zhǔn)儀器、做對(duì)照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn))有效數(shù)字的處理:0。 05060g是四位有效數(shù)字。
首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。ph=8。
02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時(shí),修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。s=2。
13——2。2g檢驗(yàn)法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容 原則:安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟(jì)合理。 檢驗(yàn)方法:準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。
(一)、名稱 (二)、性狀: 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) (1)餾程:2000規(guī)定:在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101。
3kpa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。 (2)熔點(diǎn):系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時(shí)分解的溫度,或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點(diǎn):系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時(shí),在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。 (4)比旋度:具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。
按干燥品或無(wú)水物計(jì)算。 準(zhǔn)確至0。
01。 (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí),兩種介質(zhì)密度不同,光的進(jìn)行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。
對(duì)于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測(cè)定溶液的濃度。 (6)粘度:流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。
共三法,毛細(xì)管內(nèi)徑。 (7)吸收系數(shù):物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收波長(zhǎng)。
(三)鑒別:用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。對(duì)已知物。
(四)雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。 1、有效性試驗(yàn) 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無(wú)機(jī)陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機(jī)雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘?jiān)褐噶蛩峄曳?,用于考察有機(jī)藥物中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。一般限度為0。
1%。 8、金屬離子和重金屬檢查每日劑量0。
5g以上且長(zhǎng)期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查 (五)含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定:理化方法稱含量測(cè)定生物學(xué)方法或生化方法測(cè)定稱效價(jià)測(cè)定。 1、容量分析法:化學(xué)原料藥含量測(cè)定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準(zhǔn)確度高,不繁瑣,能應(yīng)用容量法時(shí)用揮發(fā)法、萃取法、沉淀法。
3、紫外分光光度法:簡(jiǎn)便、快速。原料藥避免。
4、氣相色譜法:分離效果優(yōu)越,對(duì)含雜質(zhì)和揮發(fā)性的原料藥效好。 5、高效液相色譜法:用于多組分抗生素,生化藥品或因雜質(zhì)干擾測(cè)定。
常規(guī)方法又難分離藥品。
嗯···化學(xué)好多知識(shí)點(diǎn)都是靠背的,再做習(xí)題鞏固 分析化學(xué)就復(fù)雜了些,計(jì)算也比較多, 還是靠記憶和練習(xí)吧 紅外識(shí)譜歌 外可分遠(yuǎn)中近,中紅特征指紋區(qū), 1300來(lái)分界,注意橫軸劃分異。
看圖要知紅外儀,弄清物態(tài)液固氣。 樣品來(lái)源制樣法,物化性能多聯(lián)系。
識(shí)圖先學(xué)飽和烴,三千以下看峰形。 2960、2870是甲基,2930、2850亞甲峰。
1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯。 二個(gè)甲基同一碳,1380分二半。
面內(nèi)搖擺720,長(zhǎng)鏈亞甲亦可辨。 烯氫伸展過三千,排除倍頻和鹵烷。
末端烯烴此峰強(qiáng),只有一氫不明顯。 化合物,又鍵偏,~1650會(huì)出現(xiàn)。
烯氫面外易變形,1000以下有強(qiáng)峰。 910端基氫,再有一氫990。
順式二氫690,反式移至970; 單氫出峰820,干擾順式難確定。 炔氫伸展三千三,峰強(qiáng)很大峰形尖。
三鍵伸展二千二,炔氫搖擺六百八。 芳烴呼吸很特征,1600~1430。
1650~2000,取代方式區(qū)分明。 900~650,面外彎曲定芳?xì)洹?/p>
五氫吸收有兩峰,700和750; 四氫只有750,二氫相鄰830; 間二取代出三峰,700、780,880處孤立氫 醇酚羥基易締合,三千三處有強(qiáng)峰。 C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。
1050伯醇顯,1100乃是仲, 1150叔醇在,1230才是酚。 1110醚鏈伸,注意排除酯酸醇。
若與π鍵緊相連,二個(gè)吸收要看準(zhǔn), 1050對(duì)稱峰,1250反對(duì)稱。 苯環(huán)若有甲氧基,碳?xì)渖煺?820。
次甲基二氧連苯環(huán),930處有強(qiáng)峰, 環(huán)氧乙烷有三峰,1260環(huán)振動(dòng), 九百上下反對(duì)稱,八百左右最特征。 縮醛酮,特殊醚,1110非縮酮。
酸酐也有C-O鍵,開鏈環(huán)酐有區(qū)別, 開鏈強(qiáng)寬一千一,環(huán)酐移至1250。 羰基伸展一千七,2720定醛基。
吸電效應(yīng)波數(shù)高,共軛則向低頻移。 張力促使振動(dòng)快,環(huán)外雙鍵可類比。
二千五到三千三,羧酸氫鍵峰形寬, 920,鈍峰顯,羧基可定二聚酸、酸酐千八來(lái)偶合,雙峰60嚴(yán)相隔, 鏈狀酸酐高頻強(qiáng),環(huán)狀酸酐高頻弱。 羧酸鹽,偶合生,羰基伸縮出雙峰, 1600反對(duì)稱,1400對(duì)稱峰。
1740酯羰基,何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯,1190是丙酸, 1220乙酸酯,1250芳香酸。
1600兔耳峰,常為鄰苯二甲酸。 氮?dú)渖煺谷模繗湟环搴芊置鳌?/p>
羰基伸展酰胺I,1660有強(qiáng)峰; N-H變形酰胺II,1600分伯仲。 伯胺頻高易重疊,仲酰固態(tài)1550; 碳氮伸展酰胺III,1400強(qiáng)峰顯。
胺尖常有干擾見,N-H伸展三千三, 叔胺無(wú)峰仲胺單,伯胺雙峰小而尖。 1600碳?xì)鋸?,芳香仲胺千五偏?/p>
八百左右面內(nèi)搖,確定最好變成鹽。 伸展彎曲互靠近,伯胺鹽三千強(qiáng)峰寬, 仲胺鹽、叔胺鹽,2700上下可分辨, 亞胺鹽,更可憐,2000左右才可見。
硝基伸縮吸收大,相連基團(tuán)可弄清。 1350、1500,分為對(duì)稱反對(duì)稱。
氨基酸,成內(nèi)鹽,3100~2100峰形寬。 1600、1400酸根展,1630、1510碳?xì)鋸潯?/p>
鹽酸鹽,羧基顯,鈉鹽蛋白三千三。 礦物組成雜而亂,振動(dòng)光譜遠(yuǎn)紅端。
鈍鹽類,較簡(jiǎn)單,吸收峰,少而寬。 注意羥基水和銨,先記幾種普通鹽。
1100是硫酸根,1380硝酸鹽, 1450碳酸根,一千左右看磷酸。 硅酸鹽,一峰寬,1000真壯觀。
勤學(xué)苦練多實(shí)踐,紅外識(shí)譜不算難。 首先要知道,《分析化學(xué)》可以分為“化學(xué)分析”和“儀器分析”。
顧名思義,前者是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),而后者則通過“儀器”——利用各種各樣物理原理——進(jìn)行物質(zhì)組分、結(jié)構(gòu)的測(cè)定。儀器分析涉及的物理基礎(chǔ)知識(shí)較多(光學(xué),電學(xué),熱學(xué),流體力學(xué),原子物理等)。
當(dāng)然這些物理基礎(chǔ)知識(shí)不用全部精通,只要會(huì)運(yùn)用就可以。由于學(xué)好儀器分析不是一兩句話就能說清楚,所以就只談?wù)劵瘜W(xué)分析。
學(xué)好化學(xué)分析,無(wú)機(jī)化學(xué)的知識(shí)一定要好好復(fù)習(xí)?;瘜W(xué)分析里面的容量分析,分別是以酸堿反應(yīng)、配合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的。
同時(shí),上述反應(yīng)過程中影響反應(yīng)完全成的因素都是必須考慮的。所以,第一,要掌握好各類反應(yīng)的原理,比較復(fù)雜的是配合反應(yīng)和氧還反應(yīng)。
第二,含量計(jì)算往往很多學(xué)生認(rèn)為困難,其實(shí)把測(cè)定的不同形式——滴定方式搞清楚,并且把相應(yīng)的反應(yīng)式列出同時(shí)導(dǎo)出相應(yīng)的計(jì)算公式就可以。第三,一定要注意有效數(shù)字的概念和應(yīng)用規(guī)定,并且切實(shí)遵守,才能正確表達(dá)結(jié)果。
分析化學(xué)是操作性很強(qiáng)的學(xué)科,在實(shí)驗(yàn)中理解理論,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中不斷用理論來(lái)思考實(shí)驗(yàn)過程/問題。 用心去學(xué),會(huì)學(xué)好的,哈哈。
什么是藥物分析 藥物分析(pharmaceutical analysis)是分析化學(xué)在藥學(xué)中的應(yīng)用,是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的"方法科學(xué)".它主要運(yùn)用化學(xué),物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法,也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法.(藥物檢驗(yàn)的定義〈四版〉) 藥物分析的基本內(nèi)容分為三個(gè)部分,即鑒別、檢查、含量測(cè)定。
其中第一部分有其共性部分的內(nèi)容和個(gè)性部分的內(nèi)賓容。并將鑒別分為儀器分析鑒別、性狀鑒別及化學(xué)反應(yīng)鑒別方法。
檢查分為一般檢查、制劑通則常規(guī)檢查和特殊雜質(zhì)檢查。含量測(cè)定方法分為儀器分析方法和化學(xué)分析方法。
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