、加入少量鋅粉,防止苯胺在反應過程中氧化;
2、采用冰HAc過量,并隨時將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應;
3、反應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產率;
4、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率;
5、重結晶時,熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶;
6、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。
1、加入冰醋酸使之與苯胺反應最慢易于控制
2、增加乙酸的用量減少可逆反應,得到較高產率
3、保持沸騰不斷除去生成的水,有效的使平衡向正方向移動
4、為防止苯胺被氧化加入鋅
為了讓生成的水蒸出,而又盡可能地讓沸點接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出來,本實驗采用較長的分餾柱進行分餾且控制分餾柱頂溫度在 105℃左右,若高于此溫度則會造成反應原料醋酸的損失。
擴展資料:
乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來制造染料中間體對硝基乙酰苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰(zhàn)的時候大量用于制造對乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑,以及用于合成樟腦等。
參考資料來源:百度百科-乙酰苯胺
原發(fā)布者:愚公alien
化學與環(huán)境學院有機化學實驗報告實驗名稱乙酰苯胺的制備【實驗目的】1、掌握苯胺乙?;磻脑砗蛯嶒灢僮鳎?、掌握分餾柱的作用機理和用途?!緦嶒炘怼浚òǚ磻獧C理)芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應,在有機合成上為了保護氨基,往往先把它乙?;癁橐阴1桨罚缓筮M行其他反應,最后水解去乙?;?。制備乙酰苯胺常用的方法可用芳胺與酰氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進行?;磻?。其中與酰氯反應最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作為?;瘎?,反應進行較快,但原料價格較貴,采用冰醋酸作為?;瘎?,反應較慢,但價格便宜,操作方便,適用于規(guī)模較大的制備。本實驗是用冰醋酸作乙?;噭罕桨放c冰醋酸的反應是可逆反應,為防止乙酰苯胺的水解,提高產率,采用了將其中一個生成物——水在反應過程中不斷移出體系及反應物醋酸過量的方法破壞平衡,使平衡向右移動。因此,要求實驗裝置既能反應又能進行蒸餾。由于水與反應物冰醋酸的沸點相差不大,必須在反應瓶上裝一個刺形分餾柱,使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝,使這兩種氣體得到分離,從而減少醋酸蒸出,保證水的順利蒸出?!局饕噭┘拔锢硇再|】【儀器裝置】1、主要儀器:刺型分餾柱、溫度計、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循環(huán)水泵2、實驗裝置:分餾裝置抽濾裝置【實驗步驟及現象】【實驗結果】理論
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