使用青蒿素的注意事項(xiàng)如下: (1)少數(shù)患者可有輕度惡心、嘔吐及腹瀉等消化道反應(yīng)。
停藥后可很快恢復(fù)正常。 (2)偶見有一過(guò)性轉(zhuǎn)氨酶升高及輕度皮疹。
(3)注射部位較淺時(shí),易引起局部疼痛和硬塊。 (4)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)有明顯胚胎毒性,故孕婦應(yīng)用時(shí)要權(quán)衡利弊。
(5)用栓劑前應(yīng)先排便,以防影響藥物吸收,如用藥后2小時(shí)內(nèi)排便,應(yīng) 再以同劑量補(bǔ)給一次。 (6)治療紅斑狼瘡的開始數(shù)日,病情可能有所加重,全身有蟻?zhàn)吒?半月 后逐漸減輕,50天后一般情況可明顯改善。
(7)本品口服治療瘧疾的作用不及注射劑和栓劑。
青蒿素提取純化
分離純化工藝主要有溶劑外加能量協(xié)助提取法、提取重結(jié)晶法、超臨界 CO2 萃取法和溶劑提取層析法 。
溶劑提取重結(jié)晶法一般采用的溶劑汽油法,乙醇法和堿水提取酸沉淀法進(jìn)行生產(chǎn),此類方法明顯增加了青蒿素植物的有效利用率。
堿水提取酸沉淀法:取一定量的青蒿枝葉干粉加入乙醇攪拌浸提,得到乙醇提取液,減壓干燥,將其溶于乙醚-水兩相溶液中,分別得到青蒿素和青蒿酸。此種方法的青蒿酸收率達(dá)到 90% ,青蒿素的提取率為 57% 。
乙醇法:取一定量的青蒿枝葉干粉,用稀乙醇浸泡 24 h,得到乙醇提取液,將其注入連續(xù)萃取裝置,再用含苯和乙酸乙酯的溶劑汽油萃取,得到醇相和萃取相,醇相可循環(huán)使用,萃取相用活性炭脫色,過(guò)濾,回收溶劑,然后得到濃溶液,再冷卻結(jié)晶得到青蒿素粗晶物,再用乙醇重結(jié)晶得到青蒿素成品。
此方法有收率較高,成本較低,步驟較少,操作簡(jiǎn)單,安全等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng) 首先就是通風(fēng),有毒氣體和有毒揮發(fā)物要在通風(fēng)櫥下做. 其次,注意不能吸煙,否則易燃易爆物品易引發(fā)危險(xiǎn); 第三,易燃易爆物品通常應(yīng)存放于陰涼避光的專門的物品柜,有機(jī)和無(wú)機(jī)試劑分開放,避免污染. 第四,注意水電,還有加熱器的安全性; 第五,操作人員應(yīng)該按規(guī)定穿戴護(hù)具 第六,定期檢查反應(yīng)器,及時(shí)排除故障 提取試驗(yàn)注意事項(xiàng) 一、目的: 1、了解色譜法的原理和應(yīng)用。
2、學(xué)會(huì)薄層層析、柱層析操作。 3、懂得偶氮苯的光化異構(gòu)化反應(yīng)原理和產(chǎn)物鑒定。
二、色譜法原理 1、定義:利用混合物通過(guò)某一物質(zhì)時(shí),由于這一物質(zhì)對(duì)混合物中各組分具有不同的吸 附和溶解性能,或其他親和性能上的差異,從而將各組分分開,而達(dá)到分離 或分析鑒定的目的的操作。 2、分類:按作用原理分:吸附、分配、離子交換、電泳等 按操作方式分:薄層色譜、柱色譜、紙色譜、氣相色譜、液相色譜等 3、應(yīng)用: ① 分離混合物 ② 精制提純化合物 ③ 分析鑒定化合物 ④ 觀察化學(xué)反應(yīng) 三、柱層析 1、吸附劑:常用硅膠、氧化鋁等,顆粒大小(常壓用<200目),用量(20倍以上)。
2、層析柱:一般柱徑為1~10cm,柱高/柱徑=7.5/1。 3、洗脫劑:選擇合適的溶劑體系(通常用薄層層析進(jìn)行條件摸索)。
展開時(shí),溶劑的 極性由小到大(極性吸附劑),或由大到?。ǚ菢O性吸附劑)。 4、裝柱方法:干法和濕法 5、操作:(示范,儀器要干燥) ①裝柱——常用濕法(色譜柱要垂直,把吸附劑用溶劑拌成的湖狀物,一次性均勻加入乘有溶劑且打開活塞滴放著溶劑的層析柱中,使緊密、均勻、無(wú)氣泡,溶劑不能流干,裝柱溶劑一般為開始的洗脫溶劑);吸附劑上常埔一層石英砂。
② 加樣——可用液體、溶液、固體拌料加入,待柱中溶劑流至剛好泡住吸附劑時(shí), 關(guān)閉活塞,加入樣品,開啟活塞,溶劑流至石英砂層時(shí),關(guān)閉活塞, 然后用少量溶劑洗下粘在柱壁上的樣品(2~3次)。 ③ 洗脫——按要求接收各組分;如不確定,則按等分接收,用薄層層析鑒定后, 再分別合并各組分。
6、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:(二人合作) ① 提取植物色素——用丙酮:石油醚=1:1,10ml,研磨植物樹葉,取綠色有機(jī)層, 此溶液必須當(dāng)次使用,因葉綠素很快分解。 ② 裝柱——用10g硅膠,配丙酮:石油醚=5:95,50ml,按濕法裝柱,不合格重裝。
③ 加樣——取①的提取溶液0.5~1ml加入,并用溶劑沖洗柱壁的樣品(2~3次)。 ④ 洗脫——用②配制丙酮:石油醚=5:95,洗脫第一個(gè)色帶后,改用丙酮:石油 醚=2 : 8,(50ml) 洗脫,至分成若干色帶即可。
7、結(jié)果描述——畫出不同展開劑展開的實(shí)際層析柱圖。 四、薄層層析(示范) 1、制備薄層板——軟板和硬板(加粘合劑)。
① 薄層材料: 硅膠H、硅膠G、硅膠H254、硅膠G254(注意這是層析硅膠), 氧化鋁——有堿性、中性、酸性三種 ② 硬板的制法——常用涂布法和浸漬法。 2、浸漬法(快速)制備薄層板的步驟: ① 活化硅膠G——105~110℃,1.5小時(shí); ② 把經(jīng)活化的硅膠G用二氯甲烷在燒杯中調(diào)配成湖狀液(3ml/g); ③ 把兩塊載波片背合在一起,浸入硅膠G和二氯甲烷的湖狀液中(6cm),取出涼干, 便制成兩塊薄層板。
本實(shí)驗(yàn)用浸漬法。 ④ 示范后,學(xué)生接著制板(每人四塊) 3、點(diǎn)樣: 離底邊0.5~1cm處做記號(hào),用毛細(xì)管吸樣品液點(diǎn)在離邊1cm的記號(hào)線上。
A 偶氮苯和光化異構(gòu)化偶氮苯(乙酸乙酯:石油醚=5:95,展開)。 B 乙酰乙酸乙酯、1。
l 實(shí)驗(yàn)步驟:溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、回收。
實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)儀器
其中玻璃棒的作用
溶解
燒杯、玻璃棒
攪拌,加速溶解
過(guò)濾
鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、漏斗、燒杯、玻璃棒
引流
蒸發(fā)
鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒
防止由于局部溫度過(guò)高,造成液滴飛濺
回收
玻璃棒
轉(zhuǎn)移固體的工具
l 蒸發(fā)時(shí)要經(jīng)常用玻璃棒攪拌液體,防止由于局部溫度過(guò)高造成液滴飛濺。
l 當(dāng)水接近全部蒸發(fā)時(shí)熄滅酒精燈,停止加熱,利用余熱使剩余水分蒸發(fā)。
花青素類色素廣泛存在于紫甘薯、葡萄、血橙、紅球甘藍(lán)、藍(lán)莓、茄子皮、櫻桃、紅橙、紅莓、草莓、桑葚、山楂皮、紫薯、黑(紅)米、牽牛花等植物的組織中。
花青素為人體帶來(lái)多種益處。從根本上講,花青素是一種強(qiáng)有力的抗
含有花青素的水果
氧化劑,它能夠保護(hù)人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷。花青素還能夠增強(qiáng)血管彈性,改善循環(huán)系統(tǒng)和增進(jìn)皮膚的光滑度,抑制炎癥和過(guò)敏,改善關(guān)節(jié)的柔韌性。
花青素同其他天然色素一樣無(wú)毒無(wú)副作用,安全性能高,著色色調(diào)自然,更接近天然物質(zhì)的顏色,且具有保健功能。但是與合成色素相比較,花青素類色素也存在一些缺陷,花青素對(duì)pH值、溫度、光照、金屬離子十分敏感,穩(wěn)定性差,如色調(diào)會(huì)隨pH的變化而發(fā)生明顯變化,在酸性環(huán)境中顯紅色,中性時(shí)顯紫色,堿性時(shí)顯藍(lán)色。
花青素分子中存在高度分子共軛體系,具酸性與堿性基因,易溶于水、甲醇、乙醇、稀堿與稀酸等極性溶劑中,溶劑中通常用含有少量鹽酸或甲酸的甲醇做溶劑提取,其中的酸能防止非酰基化的花色苷的降解,然而在蒸發(fā)濃縮時(shí)這些酸會(huì)導(dǎo)致色素的降解,在一些植物中,少量的酸會(huì)使?;幕ㄉ詹糠只蛉康乃猓趯?duì)從葡萄中提取花青素的多種方法進(jìn)行了比較試驗(yàn)證明,當(dāng)溶劑中的HCI達(dá)到0.12mol/L時(shí)就能使?;幕ㄉ詹糠炙狻:?jiǎn)單的提取純化工藝很難達(dá)到含量≥24%的標(biāo)準(zhǔn),而歐洲國(guó)家利用他們自己擁有的提取純化技術(shù),可使提取物的花青素含量≥36%。
聲明:本網(wǎng)站尊重并保護(hù)知識(shí)產(chǎn)權(quán),根據(jù)《信息網(wǎng)絡(luò)傳播權(quán)保護(hù)條例》,如果我們轉(zhuǎn)載的作品侵犯了您的權(quán)利,請(qǐng)?jiān)谝粋€(gè)月內(nèi)通知我們,我們會(huì)及時(shí)刪除。
蜀ICP備2020033479號(hào)-4 Copyright ? 2016 學(xué)習(xí)鳥. 頁(yè)面生成時(shí)間:2.809秒