取鐵樣品粉末,加硝酸加熱消解。
首先材料的磁滯回線是磁性材料的特有的特性。
它能直觀的表達(dá)磁材的性能參數(shù)和曲線,剩磁,矯頑力,最大磁能積。
但是從磁滯回線分析材料中的鐵磁性樣品的含量比較困難,你可以做材料分析。
另外也可以用標(biāo)準(zhǔn)的磁滯回線跟你現(xiàn)有的產(chǎn)品作比較,同類產(chǎn)品能夠知道大概的差異。
擴(kuò)展資料:
樣品處理有干燥、破碎、過篩、縮分、研磨及混合等多種方法,有時還采用淘洗、去泥、磁選或灰化等方法分選有用的粒級或礦種。處理的目的是:
①便于運輸或儲存;
②使樣品均勻化;
③分選某種單一物質(zhì)(如單礦物)或研究元素的存在形式;
④增強(qiáng)代表性以利于分析測試。在樣品處理中要特別注意以下幾點:
①防止樣品號碼錯亂;
②樣品處理方案確定后,操作過程中不能任意改動;
③疏松物樣品在第一次過篩前一般不要研磨;
④不同樣品要嚴(yán)格區(qū)分處理工具,嚴(yán)禁污染。巖石樣品要經(jīng)過破碎和細(xì)磨。有時為了獲得清晰的異常及解決某些異常解釋上的問題,需從巖石碎末中選分重礦物、重磁性礦物、熱磁性礦物或某些單礦物等。
土壤及水系沉積物樣品要烘干。在生產(chǎn)性工作中,通常篩取小于80篩孔粒度的部分。但在某些地質(zhì)地貌及氣候條件下,為了更好地發(fā)現(xiàn)某些元素的異常,也要篩取其他各種粒度部分,或者進(jìn)行礦物選分工作。
篩取或選分之后,還需要破碎或細(xì)磨到分析所需要的粒度。對于水樣,為便于運輸并提高分析靈敏度,有時要加以濃縮。植物及有機(jī)質(zhì)樣品要進(jìn)行灰化。
參考資料來源:搜狗百科-樣本處理
這二個是可以吃點東西的。
平時注意就是: 飲食治療是治療貧血的有效手段之一。以下食物有利于改善貧血癥狀和補(bǔ)充造血功能的營養(yǎng)成分,應(yīng)注意選用。
1。富含優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)的食物如蛋類,乳類,魚類,瘦肉類,蝦及豆類等。
富含維生素C的食物新鮮的水果和綠色蔬菜,如酸棗,杏,橘子,山楂,西紅柿,苦瓜,青柿椒,生菜,青筍等。維生素C有參與造血,促進(jìn)鐵吸收利用的功能。
2。富含鐵的食物雞肝,豬肝,牛羊腎臟,瘦肉,蛋黃,海帶,黑芝麻,芝麻醬,黑木耳,黃豆,蘑菇,紅糖,油菜,芹菜等。
鐵是構(gòu)成血液的主要成分,缺鐵性貧血者較為常見。 3。
生活的調(diào)理:保持心情舒暢,避免劇烈活動,勞累。體位改變應(yīng)緩慢進(jìn)行,以免產(chǎn)生急性腦缺血而暈倒。
4。飲食的調(diào)攝:多吃綠色蔬菜和含鐵量高的食物,如蛋黃,牛肉,肝,腎,海帶,豆類等。
不飲茶,茶葉中的鞣酸會阻礙鐵質(zhì)的吸收。吃一些維生素C,有利食物中鐵的吸收。
使用傳統(tǒng)的鐵鍋煎炒食物,鍋與鏟之間的磨擦?xí)a(chǎn)生許多微小的碎屑,在加熱過程中,鐵可溶于食物之中,故鐵鍋是一種很好的補(bǔ)血器皿。 5。
牛乳粥:粳米100克煮粥,將熟時加入鮮牛奶約200克,食之。 可輔助防治妊娠貧血。
6。雞汁粥:先將母雞一只煮湯汁,取湯汁適量與粳米100克煮粥食。
孕婦常食,可輔助防治貧血癥。 7。
芝麻粥:黑芝麻30克,炒熟研末,同粳米100克,煮粥食之。孕婦常食,能輔助治療妊娠貧血。
重點:熟悉K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的原理和操作步驟;了解二苯胺磺酸鈉指標(biāo)劑的作用原理。
對無汞定鐵有所了解,增強(qiáng)環(huán)保意識。難點:礦石試樣的溶解;SnCl2的加入量;溶液的冷卻;K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的操作步驟。
一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)礦石試樣的溶解法;2.進(jìn)一步掌握K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及使用;3.熟悉K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的原理和操作步驟;4.對無汞定鐵有所了解,增強(qiáng)環(huán)保意識;5.了解二苯胺磺酸鈉指標(biāo)劑的作用原理。二、實驗原理 鐵礦石的種類很多,用于煉鐵的主要有磁鐵礦(Fe3O4)、赤鐵礦(Fe2O3)和菱鐵礦(FeCO3)等。
鐵礦石試樣經(jīng)鹽酸溶解后,其中的鐵轉(zhuǎn)化為Fe3+。在強(qiáng)酸性條件下,F(xiàn)e3+可通過SnCl2還原為Fe2+。
Sn2+將Fe3+還原完畢后,甲基橙也可被Sn2+還原成氫化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+還原終點。Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N,N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸鈉。
其反應(yīng)式為:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 這樣一來,略為過量的Sn2+也被消除。由于這些反應(yīng)是不可逆的,因此甲基橙的還原產(chǎn)物不消耗K2Cr2O7。
反應(yīng)在HCl介質(zhì)中進(jìn)行,還原Fe3+ 時HCl濃度以4 mol·L-1為好,大于6 mol·L-1時Sn2+則先還原甲基橙為無色,使其無法指示Fe3+的還原,同時Cl-濃度過高也可能消耗K2Cr2O7,HCl濃度低于2 mol·L-1則甲基橙褪色緩慢。反應(yīng)完后,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色即為終點,主要反應(yīng)式如下:2FeCl-4+SnCl2-+2Cl- =2FeCl2-4+SnCl2-66Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O 滴定過程中生成的Fe3+呈黃色,影響終點的觀察,若在溶液中加入H2PO4,H3PO4與Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2,可掩蔽Fe3+。
同時由于Fe(HPO4)-2的生成,使得Fe3+/Fe2+電對的條件電位降低,滴定突躍增大,指示劑可在突躍范圍內(nèi)變色,從而減少滴定誤差。Cu2+,As(Ⅴ),Ti(Ⅳ),Mo(Ⅵ)等離子存在時,可被SnCl2還原,同時又能被K2Cr2O7氧化,Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干擾鐵的測定。
三、主要試劑和儀器1.SnCl2(10%溶液,即100g·L-1):稱取10g SnCl2·2H2O溶于40mL濃熱HCl,加水稀釋至100mL。2.SnCl2(5%溶液):將10%的SnCl2溶液稀釋一倍。
3.HCl(*-磷酸混酸:將150mL*緩緩加入700mL水中,冷卻后加入150mL H3PO4,搖勻。5.甲基橙(0.1%水溶液)6.二苯胺磺酸鈉(0.2%水溶液)7.K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液:將 K2Cr2O7在150~180℃烘干2h,放入干燥器冷卻至室溫,用指定質(zhì)量稱量法準(zhǔn)確稱取0.6129g K2Cr2O7于小燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
四、實驗內(nèi)容 準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉1~1.5g于250mL燒杯中,用少量水潤濕后,加20mL濃HCl,蓋上表面皿,在通風(fēng)柜中低溫分解試樣(可在砂浴上加熱20~30min,并不時搖動,避免沸騰),若有帶色不溶殘渣,可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20~30滴助溶①,試樣分解完全時,剩余殘渣應(yīng)為白色(SiO2)或非常接近白色,此時可用少量水吹洗表面皿及燒杯內(nèi)壁,冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。移取樣品溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加8mL濃HCl,加熱至接近沸騰,加入6滴甲基橙,趁熱邊搖動錐形瓶邊慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液還原Fe3+,溶液由橙紅色變?yōu)榧t色,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液變?yōu)榈凵?,若搖動后粉色褪去②,說明 SnCl2已過量,可補(bǔ)加1滴甲基橙,以除去稍微過量的SnCl2,此時溶液如呈淺粉色最好,不影響滴定終點,SnCl2切不可過量。
然后,迅速用流水冷卻,加蒸餾水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸鈉4滴,并立即用 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點。平行測定三次,計算試樣中Fe的含量。
五、數(shù)據(jù)記錄與處理 六、注意事項1、用SnCl2還原Fe3+時,溶液溫度不能太低。2、二苯胺磺酸鈉不能多加。
3、加入硫磷混酸后,應(yīng)立即滴定。4、若硫酸鹽試樣難于分解時,可加入少許氟化物助溶,但此時不能用玻璃器皿分解試樣;5、如剛加入SnCl2紅色立即褪去,說明SnCl2已經(jīng)過量,可補(bǔ)加1滴甲基橙,以除去稍微過量的SnCl2,此時溶液若呈現(xiàn)淺粉色,表明SnCl2已不過量。
七、實驗討論1.K2Cr2O7法測定鐵礦石中的鐵時,滴前為什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后為何要立即滴定?答:加入H3PO4,使Fe3+生成無色穩(wěn)定的Fe(HPO4)2-,以減小Fe3+的濃度,降低E Fe3+/Fe2+,若不立即滴定,F(xiàn)e3+更易被氧化,故不能放置而應(yīng)立即滴定。2.用SnCl2還原Fe3+時,為何要在加熱條件下進(jìn)行?加入的SnCl2量不足或過量會給測試結(jié)果帶來什么影響?答:SnCl2還原Fe3+時,需趁熱加入,以提高反應(yīng)速度。
3.K2Cr2O7為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液?4.分解鐵礦石時,為什么要在低溫下進(jìn)行?如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響?5.SnCl2還原Fe3+的條件是什么?怎樣控制SnCl2不過量?6.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+時,加入H3PO4的作用是。
鐵紅中Fe2O3的測定
1、試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
1.1 抗壞血酸 (1%):(同儀器說明書);
1.2 Fe顯色液:(同儀器說明書);
1.3 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(Fe2O3 20μg/ml)
吸取0.5mg/ml Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液20ml于500ml容量瓶中,加(2+3)HCl 10ml,用二次水稀釋到刻度,搖勻備用。
1.4 空白溶液:
于500ml容量瓶中,加(2+3)HCl 10ml,用二次水稀釋到刻度,搖勻。
2、樣品測定步驟
? 2.1 樣品處理:
2.1.1 準(zhǔn)確稱取預(yù)先于110℃烘干 2小時的樣品 0.2~0.25g(精確到0.0002g )于300ml燒杯中,加濃鹽酸30ml(必要時加濃硝酸 10ml),蓋上表面皿,于通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢微熱溶解后移入250ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。
2.1.2用大肚移液管準(zhǔn)確吸取10ml 試液(2.1.1)于500ml 容量瓶中,加(2+3)HCl 10ml,用二次水稀釋到刻度,搖勻。
? 2.2測定:
分別吸取空白溶液(1.4)、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(1.3)、樣品溶液(2.1.2)各 5ml于干燥的50ml容量瓶中,依次加入1%抗壞血酸(1.1) 0.5ml、Fe顯色液(1.2) 10ml,用二次水稀釋至刻度,充分搖勻,20min后以蒸餾水調(diào)零,依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設(shè)定為信道3,糾偏15。K=25 。
3、結(jié)果計算:
Fe2O3 (%)=
式中:
C ~ 混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/ml;
G ~ 試樣重量 ,mg;
A0 ~ 空白溶液的吸光度;
A1 ~ 混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;
A2 ~ 樣品溶液的吸光度;
K ~ 體積倍數(shù)。
所示結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點后兩位數(shù)字。
不知道這個答案是否能幫到你。
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