⑤ 加1滴1g/l的甲基橙指示劑,用加1+1的hcl中和至甲基橙變紅色,然后加1滴1:1的氨水使溶液變黃;(若加入甲基橙指示劑變黃色,那就用1:1的鹽酸中和至紅色,在加加1滴1:1的氨水使溶液變黃)
⑥ 加15ml乙酸—乙酸鈉(醋酸鈉)緩沖溶液
⑦ 加100 g/l的硫代硫酸鈉溶液2~3ml,混勻(用于屏蔽銅離子的影響,沒銅離子可以不用加);
⑧ 加2~3滴5g/l的二甲酚橙指示劑,溶液變成酒紅色,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液由酒紅色變成亮黃色,為終點(diǎn);
讀出edta標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,鋅含量czn由下式計(jì)算:
m=tv1/v2(g/l)
式中:v1—滴定消耗edta的量,ml;
v2-量取原液的量,ml;
t—edta標(biāo)準(zhǔn)液滴定度,mg/ml;
乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:ph 5.5~6 稱取200g結(jié)晶乙酸鈉,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀釋至1l,搖勻;
把全部步驟告訴你吧··試幾次··
食用醋中總酸含量的測(cè)定一、預(yù)習(xí)要點(diǎn) 1. 酸度計(jì)使用 2. 磁力攪拌器使用 3. 微量滴定管使用二、目的要求 1. 掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程和酸度計(jì)控制滴定終點(diǎn)的原理、方法。 2. 練習(xí)微量滴定管的使用。三、實(shí)驗(yàn)原理
食用醋的主要成分醋酸(HAc),此外還含有少量的其它弱酸如乳酸等。醋酸的解離常數(shù)Ka=1.8*10-5,可用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,其反應(yīng)式是:
NaOH+HAc=NaAc+H2O
當(dāng)用c(NaOH)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定相同濃度純醋酸溶液時(shí),化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值約為8.6,可用酚酞作指示劑,滴定終點(diǎn)時(shí)由無色變?yōu)槲⒓t色。食用醋中可能存在的其它各種形式的酸也與NaOH反應(yīng),加之食醋常常顏色較深,不便用指示劑觀察終點(diǎn), 故常采用酸度計(jì)控制pH8.2為滴定終點(diǎn),所得為總酸度。結(jié)果以醋酸( ρHAc)表示,單位為克每百毫升(g./100mL)。
四、實(shí)驗(yàn)用品
酸度計(jì),磁力攪拌器,微量滴定管(10mL),
NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.050mol/L) ,食醋試液
五、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 食用醋總酸度的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取食用醋試樣10.0mL置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。用吸取20.0mL上述稀釋后的試液于200mL燒杯中,加入60mL水,開動(dòng)磁力攪拌器,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.050mol/L)滴至酸度計(jì)指示pH8.2。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,計(jì)算食用醋的總酸含量。
2. 結(jié)果計(jì)算
試樣中總酸的含量(以醋酸計(jì))按下式進(jìn)行計(jì)算:
式中:
ρ—試樣中總酸的含量(以醋酸計(jì)),單位為克每百毫升(g/100mL) ;
V1—測(cè)定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2—試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M—醋酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) ;
V—試樣體積,單位為毫升(mL).
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
六、問題討論 1. 已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存時(shí)吸收了空氣中的CO2,以它測(cè)定溶液HAc 的濃度,若用酚酞為指示劑,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生何種影響?改用甲基橙,結(jié)果又如何?
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1
、了解實(shí)樣分析的方法
2
、掌握堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法;
3
、
掌握食醋總酸度的測(cè)定原理
、方法和操作技術(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)原理:
食醋中的酸性物質(zhì)主要是醋酸,
可以用酸堿中和反應(yīng)原理,
以已知濃度的氫氧化鈉溶液
進(jìn)行中和滴定。反應(yīng)方程式為:
CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
NaOH
在稱量過程中不可避免地會(huì)吸收空氣中的二氧化碳,
使得配制的
NaOH
溶液濃
原發(fā)布者:BB20121029
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四食用醋總酸度的測(cè)定食用醋總酸度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、試劑及儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟五、注意事項(xiàng)六、數(shù)據(jù)處理七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解強(qiáng)堿滴定弱酸過程中溶液pH的變化以及指示劑的選擇。?學(xué)習(xí)食用醋中總酸度的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理?食用醋的主要酸性物質(zhì)是醋酸(HAc),此外還含有少量其他弱酸。?用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定醋酸,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH約為8.7。NaOHHAcNaAcH2O當(dāng)反應(yīng)達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液的pH值為8.7,可用酚酞作指示劑。終點(diǎn)時(shí)溶液由無色變?yōu)槲⒓t色。實(shí)驗(yàn)原理?滴定時(shí),不僅HAc與NaOH反應(yīng),食用醋中可能存在的其他酸也與NaOH反應(yīng),故滴定所得為總酸度,以ρHAc(g·L-1)表示。三、試劑及儀器?試劑:食用醋試樣、酚酞指示劑、0.1molL-1NaOH溶液。試劑及儀器?儀器:酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、洗瓶。四、實(shí)驗(yàn)步驟?食用醋總酸度的測(cè)定1.用移液管吸取食醋試樣25.00mL,移入250mL容量瓶中,用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度(思考題1),搖勻。用移液管移取25.00mL試液于250mL錐形瓶中,加酚酞指示劑2滴(思考題2),用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。2.平行測(cè)定2次。記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,按下式計(jì)算食醋中總酸量。五、注意事項(xiàng)?分析天平的正確操作;?數(shù)據(jù)及時(shí)、完整地記錄;?酸式滴定管的正確操作;?滴定終
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)用已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定未知物的含量2. 熟悉移液管和容量瓶的使用,鞏固滴定操作一、提問1. 堿式滴定管操作有哪些注意事項(xiàng)?2. 為什么能用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶來準(zhǔn)確測(cè)定醋酸含量?二、講解1. 原理2. 在滴定過程中到接近滴定終點(diǎn)前要有去離子水淋洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,但不要在滴定過程中經(jīng)常這樣做,否則,錐形瓶?jī)?nèi)液體的體積太大,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性.3. 復(fù)習(xí)容量瓶的操作.4. 操作注意(1) 定容要準(zhǔn)確,定容后一定要搖勻.搖勻后液面和刻度線不一致時(shí)不可再加水.(2) 移液要準(zhǔn)確,將溶液從移液管轉(zhuǎn)移到容量瓶中時(shí),溶液全放完后,要???5秒方可移開移液管.三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果評(píng)判從實(shí)驗(yàn)教師處領(lǐng)取未知溶液,由實(shí)驗(yàn)教師提供標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù).優(yōu) 良 中 及格 不及格相對(duì)誤差 〈4mg 4mg-8mg 8mg-12mg 12mg-20mg >20mg。
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