格氏我做得可多了,這一年我可能做了幾十個(gè)底物的格氏 格氏引發(fā)難的問(wèn)題可能有以下幾個(gè)原因: 1,Mg不新鮮,表面有被氧化的,導(dǎo)致不能與你的溴化物(或氯化物)不能很好接觸。
(所以要求無(wú)氧) 2,THF的水分過(guò)多,導(dǎo)致被引發(fā)的格氏又被水份破壞了。 3,你按照你查到文獻(xiàn)做可能更不好引發(fā)。
相信注意到上述3點(diǎn)你引發(fā)就沒(méi)問(wèn)題了,而你自身的偶聯(lián)的原因大概有這么兩個(gè): 1,格氏試劑的濃度大了點(diǎn) 2,你引發(fā)的時(shí)候溫度高了 你這個(gè)底物(對(duì)溴苯甲醚)應(yīng)該好做的,我相信30度5分鐘就能引發(fā)了,反應(yīng)溫度控制在25左右吧。 你所說(shuō)的在加干燥管而沒(méi)有氮?dú)獗Wo(hù)的情況下過(guò)夜36小時(shí)攪拌,結(jié)果格氏試劑變成白色的了,應(yīng)該是變質(zhì)了,里面的都應(yīng)該是Mg(OH)2之累的東西 還有1點(diǎn)格氏試劑的顏色其實(shí)不是很重要,一般來(lái)講白的比較好,但是做成黑的了也沒(méi)撒關(guān)系,效果其實(shí)有時(shí)候差不多的。
你是不是剛工作呀?。
過(guò)量使用膽堿酯酶抑制劑會(huì)引起膽堿能危象,表現(xiàn)為嚴(yán)重的惡心、嘔吐、流涎、出汗、心動(dòng)過(guò)緩、低血壓、呼吸抑制、虛脫和驚厥。
可能會(huì)有進(jìn)行性肌無(wú)力,如累及呼吸肌可致死。治療用藥過(guò)量的病人,應(yīng)使用一般支持療法。
本品過(guò)量時(shí),可用叔胺型抗膽堿藥如阿托品作解毒劑。建議根據(jù)反應(yīng)使用靜脈給與的硫酸阿托品,首劑靜脈給1.0mg和2.0mg,然后根據(jù)臨床表現(xiàn)給藥。
有報(bào)道合用其他抑膽堿藥,如與季胺型抗膽堿藥格隆溴胺(Glycopyrrolate)合并用藥時(shí),血壓和心率反應(yīng)不典型,尚不明確鹽酸多奈哌齊和(或)其代謝物能否由透析清除(血液透析、腹膜透析或血液過(guò)濾)。
非芳叔胺如三甲胺具有比芳叔胺(二甲基苯胺)更強(qiáng)的活性。因?yàn)楸江h(huán)為吸電子基團(tuán)、烷基是供電子基團(tuán),這樣的話二甲基苯胺中苯環(huán)會(huì)吸引N的電子,使氮原子的負(fù)電荷密度降低,活性較低;而非芳叔胺如三甲胺不連吸電子基團(tuán),N上的負(fù)電荷密度更大,因此更活潑。還有一個(gè)原因,苯環(huán)體積比甲基大,這使得二甲基苯胺由于苯環(huán)的阻礙不容易與反應(yīng)物接近,而三甲胺中三個(gè)甲基的體積小,使得反應(yīng)物之間容易接近而反應(yīng)。
總之,只要N原子上連有三個(gè)烷基的,都和三甲胺類(lèi)似;屬于非芳叔胺。由于苯環(huán)具有吸引N原子電子云的作用,使得N的電子云密度下降,再加上苯環(huán)體積大,使得芳叔胺(二甲基苯胺)雖然活潑但不如非芳叔胺如三甲胺。
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