粉末中藥鑒定較其他一般藥材難度要大。
通常使用的鑒定 方法有5種。 (1) 顯微化學(xué)反應(yīng)試驗法:先嗅藥末氣味,口嘗藥末黏度和硬 度以及殘存物。
若有困難時,再將藥粉置潔凈的玻璃片上,滴加 有關(guān)試液,上加蓋玻璃片,置顯微鏡下觀察其產(chǎn)生的結(jié)晶和特殊 的色澤反應(yīng)。 (2) 微量升華法:利用中草藥在一定溫度下升華出化學(xué)成分, 置顯微鏡下觀察其形狀、顏色,以此作為鑒別特征。
(3) 熒光分析法:利用中草藥所含之化學(xué)成分在紫外光或常 光下產(chǎn)生出的顏色、熒光的性質(zhì)等,來確定粉末中藥的真?zhèn)巍?(4)層析法:在支持劑或吸附劑上,經(jīng)顯色劑獲得一定的圖譜 來鑒定。
(5) 浸出物測定法:選用水、乙醇、乙醚等溶液作為浸出物媒 來測定其化學(xué)成分含量。 用上列方法鑒別出的結(jié)果反應(yīng),可查《藥典》及有關(guān)資料項下 的詳細(xì)介紹,得出被鑒定藥材的真?zhèn)蝺?yōu)劣。
1。
2 試劑所用試劑均為分析純。 1。
3 儀器UV一2800型紫外-可見分光光度計(中國,尤尼柯儀器有限公司);PHS-3CW 微機(jī)型酸度計(上海理達(dá)儀器廠);JD400-3B型電子天平 (沈陽龍騰電子有限公司)。 2 方法與結(jié)果 2。
1 正品枸杞及熏硫枸杞的性狀鑒別主要區(qū)別見表1~2。 2。
2 千粒重鑒別取不同品質(zhì)、不同加工方法的枸杞各1000粒(在不同位置取樣,共取樣5次),以電子天平稱量。經(jīng)t檢驗,結(jié)果見表3。
表1 正品枸杞性狀特點(diǎn)(略) 表2 熏硫枸杞性狀特點(diǎn)(略) 表3 不同品質(zhì)及加工方法枸杞的千粒重比較(略) 與正品枸杞比較,*P。
生藥鑒定就是依據(jù)國家藥典,部頒和地方藥品標(biāo)準(zhǔn)以及有關(guān)資料規(guī)定或記載的生藥標(biāo)準(zhǔn),對商品生藥或檢品進(jìn)行真實性、純度、品質(zhì)優(yōu)良度的檢定。
生藥真實性鑒定,包括原植(動)物鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定、理化鑒定及生物檢定等項。生藥純度檢定是檢查樣品中有無雜質(zhì)及其數(shù)量是否超過規(guī)定的限度。雜質(zhì)包括生藥原植(動)物的非藥用部分、有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)。無機(jī)雜質(zhì)的檢查一般采用過篩及灰分、酸不溶性灰分定量等方法來測定。生藥品質(zhì)優(yōu)良度檢定是包括水分、浸出物、有效成分含量的測定,以確定檢品的質(zhì)量是否合乎規(guī)定的要求。
中國藥典附錄部分收載的藥材取樣法,藥材檢定通則,藥材及成方制劑顯微鑒別法,藥材炮制通則,雜質(zhì)檢查法,水分測定法,灰分測定法,浸出物測定法,揮發(fā)油測定法,色譜法(層析法)等,都是生藥鑒定方法的依據(jù),現(xiàn)將部分常規(guī)操作方法介紹如下:
一、生藥的取樣
生藥的取樣是指選取供檢定用生藥樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結(jié)果的正確性。因此,必須重視取樣的各個環(huán)節(jié)。
1.
取樣前,應(yīng)注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等,詳細(xì)記錄。凡有異常情況的包件,應(yīng)單獨(dú)檢驗。
2. 從同批生藥包件中抽取檢定用樣品原則如下:生藥總包件數(shù)在100件以下的 。
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