提取香豆素時(shí)注意事項(xiàng)
(一)水蒸汽蒸餾法小分子的香豆素類因具有揮發(fā)性;可采用水蒸汽蒸餾法進(jìn)行提取。
(二)堿溶酸沉法由于香豆素類可溶于熱堿液中,加酸又析出,故可用0.5%氫氧化鈉水溶液(或醇溶液)加熱提取,提取液冷卻后再用乙醚除去雜質(zhì),然后加酸調(diào)節(jié)PH至中性,適當(dāng)濃縮,再酸化,則香豆素類及其苷即可析出。但必須注意,不可長時(shí)間加熱,以免破壞內(nèi)酯環(huán)。
(三)系統(tǒng)溶劑法從中藥中提取香豆素類化合物時(shí);可采用系統(tǒng)溶劑提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇順次萃取。石油醚對香豆素的溶解度不大,其萃取液濃縮后即可得結(jié)晶。乙醚是多數(shù)香豆素的良好溶劑,但亦能溶出其他能溶性成分,如葉綠素、臘質(zhì)等。其他極性較大的香豆素和香豆素苷,則存在于甲醇或水中。
(四)色譜方法結(jié)構(gòu)相似的香豆素混合物最后必須經(jīng)色譜方法才能有效分離,柱色譜吸附劑可用中性和酸性氧化鋁以及硅膠,堿性氧化鋁應(yīng)慎用。常用己烷和乙醚,已烷和乙酸乙酯等混合溶劑洗脫。其他吸附劑有用混以甲酰胺或乙二醇的纖維素來分離呋喃香豆素或酯類香豆素,用活性炭一硅藻土混合物分離香豆素苷類的。
提取香豆素時(shí)注意事項(xiàng) (一)水蒸汽蒸餾法小分子的香豆素類因具有揮發(fā)性;可采用水蒸汽蒸餾法進(jìn)行提取。
(二)堿溶酸沉法由于香豆素類可溶于熱堿液中,加酸又析出,故可用0.5%氫氧化鈉水溶液(或醇溶液)加熱提取,提取液冷卻后再用乙醚除去雜質(zhì),然后加酸調(diào)節(jié)PH至中性,適當(dāng)濃縮,再酸化,則香豆素類及其苷即可析出。但必須注意,不可長時(shí)間加熱,以免破壞內(nèi)酯環(huán)。
(三)系統(tǒng)溶劑法從中藥中提取香豆素類化合物時(shí);可采用系統(tǒng)溶劑提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇順次萃取。
石油醚對香豆素的溶解度不大,其萃取液濃縮后即可得結(jié)晶。乙醚是多數(shù)香豆素的良好溶劑,但亦能溶出其他能溶性成分,如葉綠素、臘質(zhì)等。
其他極性較大的香豆素和香豆素苷,則存在于甲醇或水中。 (四)色譜方法結(jié)構(gòu)相似的香豆素混合物最后必須經(jīng)色譜方法才能有效分離,柱色譜吸附劑可用中性和酸性氧化鋁以及硅膠,堿性氧化鋁應(yīng)慎用。
常用己烷和乙醚,已烷和乙酸乙酯等混合溶劑洗脫。其他吸附劑有用混以甲酰胺或乙二醇的纖維素來分離呋喃香豆素或酯類香豆素,用活性炭一硅藻土混合物分離香豆素苷類的。
使用甜菊糖苷的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)1.在GB8270-1999中規(guī)定了甜菊糖苷的干燥要求,為了保證出廠后的甜菊糖苷含水量不增加,也就是為了防止甜菊糖苷吸潮,應(yīng)將甜菊糖苷存放于陰涼干燥處;為了防止甜菊糖苷受污染,保證其安全性,要與有毒副作用物品及化學(xué)物品隔離存放;內(nèi)包裝現(xiàn)用現(xiàn)拆,用不完的應(yīng)封好貯存,避免吸潮。
2.在使用甜菊糖苷時(shí),要根據(jù)不同產(chǎn)品,確定不同的溶解方法,攪拌形式等預(yù)處理方法,不可千篇一律。3.大多數(shù)的甜菊糖苷口感已接近蔗糖,但有的產(chǎn)品或多或少有甘草味,在使用時(shí)應(yīng)做到既要排除甘草味,又要保持其甜度特點(diǎn),使其在最佳條件下使用。
4.根據(jù)GB2760規(guī)定,甜菊糖苷使用量為“按生產(chǎn)需要適量使用”。甜菊糖苷雖然不是限量使用的甜味劑,但在使用中也應(yīng)該根據(jù)不同品的標(biāo)準(zhǔn),控制適宜的用量。
5.使用甜菊糖苷如果是為了增加甜度、改善口味、降低成本,產(chǎn)品精度仍在有關(guān)規(guī)定以內(nèi)時(shí),可直接使用;如果應(yīng)用甜菊糖苷,使產(chǎn)品含糖量低于標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)重新制定標(biāo)準(zhǔn),報(bào)有關(guān)部門批發(fā)后,方可使用。
本品為五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的主根或根莖、花葉等部位經(jīng)加工制成的苷類化合物。提取部位不同,苷類組分的分布也有差異。其藥用價(jià)值在于活血祛瘀、擴(kuò)張血管通脈活絡(luò)方面已經(jīng)廣泛被使用和接受,同時(shí)藥典中對于三七相關(guān)原料和提取物也已經(jīng)有了明確的記錄和規(guī)范。
通常我們從三七中進(jìn)行天然提取物;提取方式需要嚴(yán)格遵守藥典的醇提方式;在該產(chǎn)品的分離純化方面需要主要好以下幾個(gè)方面;
1.首先我們盡可能的要在源頭上進(jìn)行分析,檢測把控、評估及成本核算。目的是選擇出來適合于工業(yè)提取的原材料;
2.其次提取方面乙醇的提取時(shí)間以及提取次數(shù)會(huì)影響到整個(gè)提取率及生產(chǎn)成本;
3.然后難點(diǎn)在于雜質(zhì)和目標(biāo)物皂苷苷的分離方面,通常采用柱層析方式可以進(jìn)行;柱層析方面,目標(biāo)物性質(zhì)不同,對于樹脂的性能要求也有很大差異(孔道、極性、官能團(tuán)、粒徑等指標(biāo)),因此首先選擇好合適的樹脂類型至關(guān)重要。國內(nèi)西安藍(lán)曉科技分離純化填料、技術(shù)整套設(shè)備方面非常全面,有專門針對三七總皂苷系列的大孔樹脂可以提供,同時(shí)有成熟的層析相關(guān)經(jīng)驗(yàn)可以咨詢;
4.最后是整個(gè)工藝的把控,需要建立并且控制工藝方面各關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)溫度、PH、濃度等的控制,做到工藝和產(chǎn)品的平穩(wěn);
參考資料
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