碘的萃取實(shí)驗(yàn)(萃取試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng))
1.萃取試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)
1.使用前先檢查是否漏液
2.振蕩時(shí)，雙手托住分液漏斗，右手按住瓶塞，平放，上下振蕩
3.放液前，要先打開瓶塞
4.放液時(shí)，記住下層的為密度大的液體，從下面放出.上層的為密度相對小的液體，從上面倒出.
5.用完后應(yīng)馬上清洗干凈
你所說的不穩(wěn)定指的是在測定過程中光度計(jì)的讀數(shù)不穩(wěn)定？還是幾個(gè)同種樣品所測得的值相差較大？
如果是前都的話，估計(jì)是儀器的問題.如果是后者的話，有可能是在萃取的過程中，振蕩不夠充分，又或者是分離后，靜置時(shí)間過長，導(dǎo)致溶液各部分含砷量不盡相同.因此在充分振蕩后，應(yīng)馬上進(jìn)行測定，避免類似情況出現(xiàn)
因?yàn)槟闼鶞y定的是微量物質(zhì)，故砷含量的小小偏差都將大大地影響測定結(jié)果，因此須注意
2.化學(xué)萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)
萃取操作及注意事項(xiàng)
1.準(zhǔn)備
選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密
檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振蕩，看是否泄漏
注意：①不可使用有泄漏的分液斗，以保證操作安全 ②蓋子不能涂油
2加料
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子
萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開，最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??；水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相
注意：①必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料
3.振蕩
振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸
振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下
液體混為乳濁液
注意：①振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要絕對防止液體泄漏
4.放氣
振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡
氣體放出
注意：①切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體
5.靜置將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置
靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長時(shí)間靜置
液體分為清晰的兩層
注意：在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有：
①較長時(shí)間靜置 ，
②輕輕地旋搖漏斗，加速分層
⑧若因兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉），利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度
④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，?？杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除
根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
萃取和分液的操作要按下面方法進(jìn)行：
①將被萃取液倒入分液漏斗里，加入適量萃取劑，這時(shí)漏斗內(nèi)的液體總量不能超過容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞，用右手壓住塞子，左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞，將分液漏斗橫放，用力振蕩，或?qū)⒎忠郝┒贩磸?fù)倒轉(zhuǎn)并振蕩。振蕩過程中常有氣體產(chǎn)生，應(yīng)及時(shí)將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞，扭開旋塞把氣體放出。
②把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，靜置。
③漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對準(zhǔn)。
④當(dāng)漏斗內(nèi)液體明顯分層后，打開旋塞，使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后，關(guān)閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里。
3.從碘水中萃取碘的實(shí)驗(yàn)步驟,現(xiàn)象及原理
1 用量筒量取10mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，蓋好玻璃塞。
2 用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，是漏斗內(nèi)氣體放出。
3 將分液漏斗放在鐵架臺上，靜置。
4 待液體分層后，將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準(zhǔn)漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢沿?zé)诙飨隆?/p>
現(xiàn)象：靜置后，溶液分層，上層為水溶液，無色；下層為四氯化碳的碘溶液，呈紫紅色。
原理：水與四氯化碳對比，碘更易溶于四氯化碳
