石墨烯的表征方法(現(xiàn)在石墨烯都方法可以做出來)

1.現(xiàn)在石墨烯都有哪些方法可以做出來

石墨烯的合成方法主要有兩種：物理方法和化學方法。物理方法是從具有高晶格完備性的石墨或者類似的材料來獲得，獲得的石墨烯都在80nm以上.而化學方法是通過小分子的合成或溶液分離的方法制備的，得到的石墨烯尺寸在10nm以下. 其中物理方法包括：機械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法、爆炸法； 化學方法包括石墨插層法、熱膨脹剝離法、電化學法、化學氣相沉積法、氧化石墨還原法、球磨法。

微機械分離法

最普通的是微機械分離法，直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯，并可以在外界環(huán)境下穩(wěn)定存在。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進行摩擦，體相石墨的表面會產(chǎn)生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無法可靠地制造長度足供應(yīng)用的石墨薄片樣本。

取向附生法—晶膜生長

取向附生法

是利用生長基質(zhì)原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯，首先讓碳原子在 1 1 5 0 ℃下滲入釕，然后冷卻，冷卻到850℃后，之前吸收的大量碳原子就會浮到釕表面，鏡片形狀的單層的碳原子“ 孤島” 布滿了整個基質(zhì)表面，最終它們可長成完整的一層石 墨烯。第一層覆蓋 8 0 %后，第二層開始生長。底層的石墨烯會與釕產(chǎn)生強烈的交互作用，而第二層后就幾乎與釕完全分離，只剩下弱電耦合，得到的單層石墨烯薄片表現(xiàn)令人滿意。但采用這種方法生產(chǎn)的石墨烯薄片往往厚度不均勻，且石墨烯和基質(zhì)之間的黏合會影 響碳層的特性。另外Peter W.Sutter 等使用的基質(zhì)是稀有金屬釕。

加熱 SiC法

該法是通過加熱單晶6H-SiC脫除Si，在單晶（0001） 面上分解出石墨烯片層。具體過程是：將經(jīng)氧氣或氫氣刻蝕處理得到的樣品在高真空下通過電子轟擊加熱，除去氧化物。用俄歇電子能譜確定表面的氧化物完全被移除后，將樣品加熱使之溫度升高至1250~1450℃后恒溫1min~20min，從而形成極薄的石墨層，經(jīng)過幾年的探索，Berger等人已經(jīng)能可控地制備出單層或是多層石墨烯。其厚度由加熱溫度決定，制備大面積具有單一厚度的石墨烯比較困難。 包信和等開發(fā)了一條以商品化碳化硅顆粒為原料，通過高溫裂解規(guī)模制備高品質(zhì)無支持（Free standing）石墨烯材料的新途徑。通過對原料碳化硅粒子、裂解溫度、速率以及氣氛的控制，可以實現(xiàn)對石墨烯結(jié)構(gòu)和尺寸的調(diào)控。這是一種非常新穎、對實現(xiàn)石墨烯的實際應(yīng)用非常重要的制備方法。

石墨插層法

石墨插層法是以天然鱗片石墨為原料，將插入物質(zhì)與石墨混合反應(yīng)得到的。插入物質(zhì)使石墨層間的作用力削弱。通過進一步的超聲和離心處理便可得到石墨烯片。此方法制備出的石墨片，其厚度一般最小只能達到幾十納米，而且加入的強酸強堿等插層物質(zhì)會破壞石墨烯的SP2結(jié)構(gòu)，導致它的物理和化學性能受到影響。

熱膨脹剝離法

Schniepp等首先采用Staudenmaier方法制備得到氧化石墨，然后在密閉的石英管中，用氬氣保護，迅速加熱（大于2000度/分鐘）到1050度，維持30秒，氧化石墨上的環(huán)氧羥基等分解產(chǎn)生CO2，它進入片層間隙中使片層剝離，制得石墨烯.這樣獲得的石墨烯片層大都會褶皺和變形.

化學還原法

化學還原法是將氧化石墨與水以1 mg/mL的 比例混合， 用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質(zhì)，加入適量肼在1 0 0℃回流2 4 h ，產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀，過濾、烘干即得石墨烯。Sasha Stankovich 等利用化學分散法制得厚度為1 nm左右的石墨烯。[3]

化學解理法

化學解理法是將氧化石墨通過熱還原的方法制備石墨烯的方法，氧化石墨層間的含氧官能團在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)，迅速放出氣體，使得氧化石墨層被還原的同時解理開，得到石墨烯。這是一種重要的制備石墨烯的方法，天津大學楊全紅等用低溫化學解理氧化石墨的方法制備了高質(zhì)量的石墨烯。