常用的藥品分析方法(常用的藥物分析方法)

1.常用的藥物分析方法有哪些

藥品檢驗(yàn)工作的基本程序： 一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出報(bào)告。

取樣： 鑒別：判斷真?zhèn)巍?檢查：稱純度檢查，判定藥物優(yōu)劣。

含量測(cè)定：測(cè)定藥物中有效成分的含量。檢驗(yàn)報(bào)告必須明確、肯定、有依據(jù)。

計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求：縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門負(fù)責(zé)進(jìn)行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟(jì)合理、就地就近。

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證： 目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。 驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。

一、準(zhǔn)確度： 是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

[醫(yī)學(xué)教育 網(wǎng) 搜集整理] 二、精密度： 是指在規(guī)定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過(guò)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

1、重復(fù)性：相同條件下，一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。至少9次。

2、中間精密度：一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。

分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。 三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。

鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法，圴應(yīng)考察專屬性。 四、檢測(cè)限：指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量，無(wú)須定量。

用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限：指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。

六、線性：系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍：能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。

八、耐用性：指在一定的測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí) 測(cè)量誤差：測(cè)量值和真實(shí)值之差。

絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。真實(shí)值：是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。

系統(tǒng)誤差：（1）方法誤差 （2）試劑誤差 （3）儀器誤差 （4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機(jī)誤差，由偶然原因引起。可增加平得測(cè)定次數(shù)。

測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性，測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確 度。

提高分析準(zhǔn)確度方法： 1、選擇合適的分析方法 2、減少測(cè)量誤差 3、增加平行測(cè)定次數(shù) 4、消除測(cè)量過(guò)程中的系統(tǒng)誤差（校準(zhǔn)儀器、做對(duì)照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn)）有效數(shù)字的處理：0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9，有效 數(shù)字可多記一位。

ph=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。

修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時(shí)，修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。s= 2.13——2.2 g檢驗(yàn)法、4d法，>舍去。

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容 原則：安全有效，技術(shù)先進(jìn)，經(jīng)濟(jì)合理。 檢驗(yàn)方法：準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。

（一）、名稱： （二）、性狀： 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度：一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) （1）餾程：2000規(guī)定：在標(biāo)準(zhǔn)壓力（101.3kpa）下，按藥典裝置，自開(kāi)始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。

（2）熔點(diǎn)：系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度，熔融同時(shí)分解的溫度，或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 （3）凝點(diǎn)：系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。

（4）比旋度：具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物，旋光性能不同。按干燥品或無(wú)水物計(jì)算。

準(zhǔn)確至0.01 . (5)折光率：光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，兩種介質(zhì)密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。對(duì)于液體藥品，尤其是植物油，檢查藥品的純雜程度，測(cè)定溶液的濃度。

（6）粘度：流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。共三法，毛細(xì)管內(nèi)徑。

（7）吸收系數(shù)：物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收波長(zhǎng)。[醫(yī)學(xué)教育網(wǎng) 搜集整 理] （三） 鑒別：用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。

對(duì)已知物。 （四） 雜質(zhì)檢查：有效性，純度要求和安全性。

1、有效性試驗(yàn) 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無(wú)機(jī)陰離子：氯化物和硫酸鹽。 5、有機(jī)雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘?jiān)褐噶蛩峄曳?，用于考察有機(jī)藥物中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。

一般限度為0.1% . 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g以上且長(zhǎng)期服用的品種。 9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。

第一法：古蔡氏法 10、安全性檢查 （五）含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定： 理化方法稱含量測(cè)定 生物學(xué)方法或生化方法測(cè)定稱效價(jià)測(cè)定。 1、容量分析法：化學(xué)原料藥含量測(cè)定的首選法。

中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法：精密度好準(zhǔn)確度高，不繁瑣，能應(yīng)用容量法時(shí)用。

3、揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法：簡(jiǎn)便、快速。原料藥避免。

5、氣相色譜法：分離效果優(yōu)越， 6、對(duì)含雜質(zhì)和揮。

2.請(qǐng)簡(jiǎn)述藥物常用定量分析方法有哪些

請(qǐng)簡(jiǎn)述藥物常用定量分析方法有哪些

1、比率分析法。它是財(cái)務(wù)分析的基本方法，也是定量分析的主要方法。

2、趨勢(shì)分析法。它對(duì)同一單位相關(guān)財(cái)務(wù)指標(biāo)連續(xù)幾年的數(shù)據(jù)作縱向?qū)Ρ龋^察其成長(zhǎng)性。通過(guò)趨勢(shì)分析，分析者可以了解該企業(yè)在特定方面的發(fā)展變化趨勢(shì)。

3、結(jié)構(gòu)分析法。它通過(guò)對(duì)企業(yè)財(cái)務(wù)指標(biāo)中各分項(xiàng)目在總體項(xiàng)目中的比重或組成的分析，考量各分項(xiàng)目在總體項(xiàng)目中的地位。

4、相互對(duì)比法。它通過(guò)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的相互比較來(lái)揭示經(jīng)濟(jì)指標(biāo)之間的數(shù)量差異，既可以是本期同上期的縱向比較，也可以是同行業(yè)不同企業(yè)之間的橫向比較，還可以與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較。通過(guò)比較找出差距.進(jìn)而分析形成差距的原因。

5、數(shù)學(xué)模型法。在現(xiàn)代管理科學(xué)中，數(shù)學(xué)模型被廣泛應(yīng)用，特別是在經(jīng)濟(jì)預(yù)測(cè)和管理工作中，由于不能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，通常都是通過(guò)數(shù)學(xué)模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)經(jīng)濟(jì)決策所可能產(chǎn)生的結(jié)果的。

以上五種定量分析方法，比率分析法是基礎(chǔ)，趨勢(shì)分析、結(jié)構(gòu)分析和對(duì)比分析等方法是延伸，數(shù)學(xué)模型法代表了定量分析的發(fā)展方向。

3.目前進(jìn)行體內(nèi)藥物分析的方法有哪些

目前進(jìn)行體內(nèi)藥物分析的方法有哪些？何種方法是應(yīng)用最多的方法？為什么

體內(nèi)樣品的預(yù)處理方法的選擇需要綜合考慮多種因素，包括體內(nèi)樣品的種類、被測(cè)藥物的性質(zhì)和濃度、以及所采用的測(cè)定方法等三方面。

如血漿或血清需除蛋白，使藥物從蛋白結(jié)合物中釋出；尿液樣品則常采用酸或酶水解使藥物從綴合物中釋出；唾液樣品主要采用離心去除黏蛋白沉淀。

被測(cè)定藥物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、存在形式與濃度范圍等，均直接影響到樣品前處理方法的選擇與應(yīng)用。例如，藥物的酸堿性（pKa）與溶解性影響到藥物的萃取分離條件的選擇，藥物的極性、穩(wěn)定性、官能團(tuán)性質(zhì)和光譜特性影響到其色譜測(cè)定條件的優(yōu)化選擇。不同藥物在樣品中的濃度相差懸殊，濃度大的樣品對(duì)前處理要求稍低，濃度越低則樣品前處理要求越高。