高錳酸鉀滴定
用滴瓶以減量法對(duì)三種規(guī)格的產(chǎn)品稱量如下:27.5 %規(guī)格的產(chǎn)品,稱量約0.15-0.20g的試樣;35%規(guī)格的產(chǎn)品,稱量約0.12-0.16 g的試樣;50%規(guī)格的產(chǎn)品,稱量約0.10-0.12 g的試樣,精確到0.0002 g .置于一盛有100m L硫酸溶液(1:15)的250m L錐形瓶中,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/5KMnO4)=0.1mol/L)滴定至溶液呈粉紅色,并在30s 內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。
X=1.70V.c/m
結(jié)果不是很準(zhǔn)確~
過氧化氫的檢測(cè)方法,步驟是:(1)制備納米級(jí)硫化亞鐵:先將硫酸亞鐵銨溶解于通氮除氧二次水中,再加入硫化物和表面活性劑的混合溶液,在超聲條件下混合,反應(yīng)結(jié)束后離心洗滌沉淀,真空干燥,即得到納米級(jí)硫化亞鐵樣品;其中硫化物和表面活性劑劑的摩爾比為1∶1,表面活性劑用量為0.014M;(2)檢測(cè)準(zhǔn)備:在玻碳電極上依次滴涂硫化亞鐵納米粒子的懸濁液和聚合物膜,晾干,老化;(3)過氧化氫的檢測(cè):在電解池里連續(xù)加入過氧化氫,進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè),記錄其安培響應(yīng),即得到檢測(cè)結(jié)果。
取適量過氧化氫,硫酸酸化.加入適當(dāng)過量的碘化鉀(過量多一些,以免生成碘酸鹽)再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色很淺,加入可溶性淀粉,至藍(lán)色褪去為終點(diǎn). 標(biāo)定硫代硫酸鈉可使用重鉻酸鉀或碘酸鉀,加入過量碘化鉀,再重復(fù)上步后半部分的操作 過氧化氫化學(xué)式為H?O?,俗稱雙氧水。
外觀為無色透明液體,是一種強(qiáng)氧化劑,其水溶液適用于醫(yī)用傷口消毒及環(huán)境消毒和食品消毒。在一般情況下會(huì)分解成水和氧氣,但分解速度極其慢,加快其反應(yīng)速度的辦法是加入催化劑——二氧化錳或用短波射線照射。
純過氧化氫是淡藍(lán)色的粘稠液體,熔點(diǎn)-0.43 °C,沸點(diǎn)150.2 °C,純的過氧化氫其分子構(gòu)型會(huì)改變,所以熔沸點(diǎn)也會(huì)發(fā)生變化。凝固點(diǎn)時(shí)固體密度為1.71g/cm3,密度隨溫度升高而減小。
它的締合程度比H2O大,所以它的介電常數(shù)和沸點(diǎn)比水高。純過氧化氫比較穩(wěn)定,加熱到153 °C便猛烈的分解為水和氧氣。
首先,如果是買來的瓶裝雙氧水應(yīng)進(jìn)行稀釋,因?yàn)殡p氧水不夠穩(wěn)定,若濃度較高,自身就可緩慢分解,稀釋后濃度較低,可抑制其自身的分解. 其次,這個(gè)反應(yīng)不需加熱(加熱會(huì)導(dǎo)致過氧化氫分解),常溫即可滴定,滴定時(shí)錐形瓶中需加入足量的3mol/L的硫酸(H+參與反應(yīng)).2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 最重要的是,第一滴高錳酸鉀滴入錐形瓶后,溶液需要一段時(shí)間才能褪色,在褪色前不能著急滴第二滴,一定得等褪色后再滴加第二滴高錳酸鉀標(biāo)液,也要等褪色后再滴加第三滴,當(dāng)然隨著Mn2+的增加,反應(yīng)速率會(huì)越來越快. 終點(diǎn)判斷:近終點(diǎn)時(shí),滴入半滴高錳酸鉀,變?yōu)闇\淺的粉色,半分鐘不退色,反應(yīng)即為終點(diǎn),此后顏色退去也不能不加高錳酸鉀了,因?yàn)楦咤i酸鉀不夠穩(wěn)定,空氣中若有還原性物質(zhì),甚至灰塵都會(huì)導(dǎo)致其分解,而使顏色消失. 讀數(shù)時(shí)也要注意,要看滴定管液面的最高處,因?yàn)槭怯猩芤?yizj0522014-10-06。
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