這個(gè)問(wèn)題有點(diǎn)大,但綜合起來(lái)說(shuō)無(wú)非包括5個(gè)方面: 1、產(chǎn)品生產(chǎn)前的預(yù)防——供應(yīng)商管理、物料試用管理、進(jìn)貨檢驗(yàn)、通過(guò)DFMEA(設(shè)計(jì)失效模式分析與對(duì)策)、PFMEA(過(guò)程失效模式分析與對(duì)策)、CP(控制計(jì)劃)、WI(作業(yè)指導(dǎo)書(shū))等等文件,對(duì)人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)六要素進(jìn)行周密的分析評(píng)估與對(duì)策設(shè)計(jì)。
2、產(chǎn)品生產(chǎn)中的工序控制——人員資質(zhì)確認(rèn)、設(shè)備點(diǎn)檢、物料點(diǎn)檢、首件檢驗(yàn)等開(kāi)線檢查,開(kāi)線后的巡檢、工序檢驗(yàn)、質(zhì)量統(tǒng)計(jì)與控制、生產(chǎn)異常處理等。 3、生產(chǎn)后的質(zhì)量分析與處理——成品入庫(kù)檢驗(yàn)、庫(kù)房?jī)?chǔ)存管理、出庫(kù)管理。
4、售后服務(wù)——客戶服務(wù)管理。 5、綜合質(zhì)量管理——質(zhì)量統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)分析、按80/20原則的質(zhì)量問(wèn)題處理、根據(jù)持續(xù)改進(jìn)原則提出的質(zhì)量改善等。
順便提一句,不同的產(chǎn)品適用不同的質(zhì)量管理體系。如ISO9000是通用的基本質(zhì)量管理體系,根據(jù)軟件產(chǎn)品的特點(diǎn)專(zhuān)門(mén)開(kāi)發(fā)一個(gè)子集ISO9000-3;QS9000/TS16949專(zhuān)門(mén)針對(duì)汽車(chē)產(chǎn)品鏈。
行業(yè)特點(diǎn)決定了產(chǎn)品質(zhì)量控制方法。
質(zhì)量檢驗(yàn)的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類(lèi)。
一、按檢驗(yàn)數(shù)量劃分 1、全數(shù)檢驗(yàn) 全數(shù)檢驗(yàn)使指對(duì)一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。這種方式,一般來(lái)說(shuō)比較可靠。
同時(shí)能夠提供較全面的質(zhì)量信息。如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。
但是還要考慮漏檢和錯(cuò)檢的可能。全數(shù)檢驗(yàn)有它固有的缺點(diǎn): 第一,檢驗(yàn)的工作量大; 第二,檢驗(yàn)周期長(zhǎng); 第三,檢驗(yàn)成本高; 第四,要求檢驗(yàn)人員和檢驗(yàn)設(shè)備較多; 第五,較大的漏檢率和錯(cuò)檢率; 由于檢驗(yàn)人員長(zhǎng)期重復(fù)檢驗(yàn)的疲勞,工作枯燥,檢驗(yàn)人員技術(shù)檢驗(yàn)水平的限制,檢驗(yàn)工具的迅速磨損,可能導(dǎo)致較大的漏檢率和錯(cuò)檢率。
具國(guó)外統(tǒng)計(jì),這種漏檢率和錯(cuò)檢率有時(shí)可能會(huì)達(dá)到10%到15%。 第六,全檢不適合破壞性的檢驗(yàn)項(xiàng)目。
通常全檢適用于以下幾種場(chǎng)合: 第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件; 第二,對(duì)下道或后續(xù)工序影響較大的尺寸部位; 第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩(wěn)定的工序; 第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無(wú)可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序 第五,采用挑選型抽樣方案時(shí),對(duì)于不合格的交驗(yàn)批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
質(zhì)量檢驗(yàn)的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類(lèi)。一、按檢驗(yàn)數(shù)量劃分 1、全數(shù)檢驗(yàn) 全數(shù)檢驗(yàn)使指對(duì)一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。
這種方式,一般來(lái)說(shuō)比較可靠。同時(shí)能夠提供較全面的質(zhì)量信息。
如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。但是還要考慮漏檢和錯(cuò)檢的可能。
全數(shù)檢驗(yàn)有它固有的缺點(diǎn): 第一,檢驗(yàn)的工作量大; 第二,檢驗(yàn)周期長(zhǎng); 第三,檢驗(yàn)成本高; 第四,要求檢驗(yàn)人員和檢驗(yàn)設(shè)備較多; 第五,較大的漏檢率和錯(cuò)檢率; 由于檢驗(yàn)人員長(zhǎng)期重復(fù)檢驗(yàn)的疲勞,工作枯燥,檢驗(yàn)人員技術(shù)檢驗(yàn)水平的限制,檢驗(yàn)工具的迅速磨損,可能導(dǎo)致較大的漏檢率和錯(cuò)檢率。具國(guó)外統(tǒng)計(jì),這種漏檢率和錯(cuò)檢率有時(shí)可能會(huì)達(dá)到10%到15%。
第六,全檢不適合破壞性的檢驗(yàn)項(xiàng)目。 通常全檢適用于以下幾種場(chǎng)合: 第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件; 第二,對(duì)下道或后續(xù)工序影響較大的尺寸部位; 第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩(wěn)定的工序; 第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無(wú)可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序 第五,采用挑選型抽樣方案時(shí),對(duì)于不合格的交驗(yàn)批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
2、抽樣檢驗(yàn) 抽樣檢驗(yàn)是指根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)原理所預(yù)先制定的抽樣方案。從交驗(yàn)的一批產(chǎn)品中,隨機(jī)抽取部分樣品進(jìn)行檢驗(yàn),根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果,按照規(guī)定的判斷準(zhǔn)則,判定整批產(chǎn)品是否合格,并決定是接收還是拒收該批產(chǎn)品,或采取其它吃力方式。
抽樣檢驗(yàn)的主要優(yōu)點(diǎn)是,明顯節(jié)約了檢驗(yàn)工作量和檢驗(yàn)費(fèi)用,縮短了檢驗(yàn)周期,減少了檢驗(yàn)人員和設(shè)備。特別是屬于破壞性檢驗(yàn)時(shí),只能采取抽樣檢驗(yàn)的方式。
抽樣檢驗(yàn)的主要缺點(diǎn),是有一定的錯(cuò)判風(fēng)險(xiǎn)。例如將合格判為不合格,或把不合格錯(cuò)判為合格。
雖然運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論,在一定程度上減少了風(fēng)險(xiǎn),提高了可靠性,但只要使用抽檢方式,這種風(fēng)險(xiǎn)就不可能絕對(duì)避免的。 抽樣檢驗(yàn)適用于一下幾種場(chǎng)合: 第一,生產(chǎn)批量大,自動(dòng)化程度高,產(chǎn)品質(zhì)量比較穩(wěn)定的產(chǎn)品或工序; 第二,帶有破壞性檢驗(yàn)的產(chǎn)品和工序; 第三,外協(xié)件、外購(gòu)件成批的驗(yàn)收檢驗(yàn); 第四,某些生產(chǎn)效率高,檢驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)的產(chǎn)品和工序; 第五,檢驗(yàn)成本太高的產(chǎn)品和工序; 第六,產(chǎn)品漏檢少量不合格不會(huì)引起重大損失的產(chǎn)品。
二、按質(zhì)量特性值劃分 1、計(jì)數(shù)檢驗(yàn) 計(jì)數(shù)檢驗(yàn)包括檢查和計(jì)點(diǎn)檢查,只記錄不合格數(shù)(或點(diǎn)),不記錄檢測(cè)后的具體測(cè)量數(shù)值,特別是有些質(zhì)量特性本身很難用數(shù)值表示,如產(chǎn)品的外形是否美觀,食物的味道是否可口等等,它們只能通過(guò)感官判斷是否合格,還有一類(lèi)質(zhì)量特點(diǎn),如產(chǎn)品的尺寸等雖然可以用數(shù)值表示,也可以進(jìn)行測(cè)量,但在大批量生產(chǎn)中,為了提高效率、節(jié)約人力和費(fèi)用,常常只用“過(guò)端”和“不過(guò)端”的卡規(guī)檢查是否在上下公差范圍以內(nèi),也就是只區(qū)分合格與不合格品,而不測(cè)量實(shí)際的尺寸大小。 2、計(jì)量檢驗(yàn) 計(jì)量檢驗(yàn)就是測(cè)量和記錄質(zhì)量特性的數(shù)值,并根據(jù)數(shù)值與表準(zhǔn)對(duì)比,判斷是否合格。
這種檢驗(yàn)在工業(yè)生產(chǎn)中是大量而廣泛存在的。三、按檢驗(yàn)性質(zhì)劃分 1、理化檢驗(yàn) 理化檢驗(yàn)是借助物理、化學(xué)的方法,使用某種測(cè)量工具或儀器設(shè)備,如千分尺、游標(biāo)卡尺、顯微鏡等等所進(jìn)行檢驗(yàn),理化檢驗(yàn)的特點(diǎn)通常都是能夠得到具體的數(shù)值,人為誤差小因而有條件時(shí),要盡可能的采用理化檢驗(yàn)。
2、官能檢驗(yàn) 管能檢驗(yàn)時(shí)靠人的感覺(jué)器官來(lái)對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)和判斷的。如對(duì)產(chǎn)品的形狀、顏色、味道、氣味、傷痕、老化程度等,通常時(shí)依靠人的視覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)、觸覺(jué)和嗅覺(jué)等感覺(jué)器官進(jìn)行檢查的,并判斷質(zhì)量的好壞或是否合格。
官能檢驗(yàn)又可以分為兩類(lèi): 第一類(lèi)、嗜好形官能檢驗(yàn),如美不美、香不香,這類(lèi)由人的感覺(jué)本身作為判斷對(duì)象的檢驗(yàn),這種檢驗(yàn)往往因人而異,因?yàn)槊總€(gè)人的嗜好可能不同,如每個(gè)人都有不同的審美觀,對(duì)同一事物,其判斷的結(jié)果可能由所不同。也就是說(shuō),這類(lèi)檢驗(yàn)往往由較強(qiáng)的主觀意愿。
第二類(lèi)、分析型官能檢驗(yàn),通過(guò)人的感覺(jué)。
質(zhì)量檢驗(yàn)的方法一般有兩種:
1、全數(shù)檢驗(yàn);
2、抽樣檢驗(yàn)。
根據(jù)產(chǎn)品的不同特點(diǎn)和要求,質(zhì)量檢驗(yàn)的方式也各不相同:
1、按檢驗(yàn)工作的順序分,有預(yù)先檢驗(yàn),中間檢驗(yàn)和最后檢驗(yàn)。
2、按檢驗(yàn)地點(diǎn)不同,分為固定檢驗(yàn)和流動(dòng)檢驗(yàn)。
3、按檢驗(yàn)的預(yù)防性可分為首件檢驗(yàn)和統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。
質(zhì)量檢驗(yàn)的作用:
1、把關(guān)作用
把關(guān)是質(zhì)量檢驗(yàn)最基本的作用,也可稱(chēng)為質(zhì)量保證職能。這種作用存在于質(zhì)量管理發(fā)展的各個(gè)階段。如前所述,企業(yè)的生產(chǎn)是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,人、機(jī)、料、法、環(huán)等諸要素,都可能對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的變化產(chǎn)生影響,各個(gè)工序不可能處于絕對(duì)的穩(wěn)定狀態(tài),質(zhì)量特性的波動(dòng)是客觀存在的,要求每道工序都保證100%的生產(chǎn)合格產(chǎn)品,是不太可能的。因此,通過(guò)質(zhì)量檢驗(yàn)把關(guān),挑出不合格品以保證產(chǎn)品質(zhì)量,是完全必要的。當(dāng)然,隨著生產(chǎn)技術(shù)和管理工作的完善化,可以減少檢驗(yàn)的工作量,但檢驗(yàn)工作是不可取消和替代的。只有通過(guò)質(zhì)量檢驗(yàn),實(shí)行嚴(yán)格的把關(guān),做到不合格的原材料不投產(chǎn),不合格的半成品不轉(zhuǎn)序,不合格的零部件不組裝,不合格的產(chǎn)品不出廠,才能真正保證產(chǎn)品質(zhì)量。
2、預(yù)防作用
質(zhì)量檢驗(yàn)不僅起著把關(guān)作用,而且起著預(yù)防作用,這是現(xiàn)代質(zhì)量檢驗(yàn)區(qū)別于傳統(tǒng)質(zhì)量檢驗(yàn)的所在。廣義說(shuō),原材料和外購(gòu)件的入廠檢驗(yàn)、前工序的把關(guān)檢驗(yàn),對(duì)后面的生產(chǎn)過(guò)程和下工序生產(chǎn),都起到了預(yù)防的作用。此外,這種預(yù)防作用還表現(xiàn)在:在生產(chǎn)過(guò)程中通過(guò)檢驗(yàn)收集一批或一組數(shù)據(jù),進(jìn)行工序能力測(cè)定或繪制控制圖,以了解工序能力狀況。如發(fā)現(xiàn)工序能力不足或生產(chǎn)過(guò)程出現(xiàn)異常狀態(tài),則要及時(shí)采取技術(shù)組織措施,以提高工序能力、消除生產(chǎn)過(guò)程的異常狀態(tài),預(yù)防不合格品的發(fā)生。實(shí)踐證明,這種檢驗(yàn)的預(yù)防作用是非常有效的。再有,在一批產(chǎn)品投產(chǎn)前、一個(gè)輪班開(kāi)始加工一批產(chǎn)品時(shí),或當(dāng)設(shè)備進(jìn)行修理或調(diào)整后開(kāi)始生產(chǎn)時(shí),都要進(jìn)行首件檢驗(yàn);在正式成批生產(chǎn)后,還要定期或不定期地對(duì)生產(chǎn)出的產(chǎn)品進(jìn)行巡回抽查(即巡檢),發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)采取措施加以解決,以預(yù)防不合格品的發(fā)生。
3、報(bào)告作用
報(bào)告作用也就是信息反饋?zhàn)饔?。為了使各?jí)管理者及時(shí)掌握生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量狀態(tài),評(píng)價(jià)和分析質(zhì)量體系的有效性,做出正確的質(zhì)量決策,質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)必須把檢驗(yàn)結(jié)果(特別是計(jì)算所得的指標(biāo)),用報(bào)告的形式,反饋給領(lǐng)導(dǎo)及有關(guān)管理部門(mén),以便做出正確的評(píng)價(jià)和決策。
4、改進(jìn)作用
充分發(fā)揮質(zhì)量檢驗(yàn)的把關(guān)和預(yù)防作用的關(guān)鍵是質(zhì)量檢驗(yàn)參與質(zhì)量改進(jìn)工作,這也是質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)參與提高產(chǎn)品質(zhì)量活動(dòng)的具體體現(xiàn)。質(zhì)量檢驗(yàn)人員一般都是由具有一定生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)、業(yè)務(wù)熟練的工程技術(shù)人員和技術(shù)工人擔(dān)任。他們經(jīng)常工作在生產(chǎn)第一線,他們比設(shè)計(jì)、工藝人員更了解影響生產(chǎn)的各種因素,質(zhì)量信息也最靈通,能提出更切實(shí)可行的建議和措施,這正是質(zhì)量檢驗(yàn)人員的優(yōu)勢(shì)所在。在管理中實(shí)行設(shè)計(jì)、工藝、檢驗(yàn)和操作人員相結(jié)合搞質(zhì)量改進(jìn),對(duì)加快質(zhì)量改進(jìn)步伐,取得良好的質(zhì)量管理效果是十分必要的。
要確定在每一個(gè)質(zhì)量控制點(diǎn)應(yīng)采用什么類(lèi)型的檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法分為:計(jì)數(shù)檢驗(yàn)和計(jì)量檢驗(yàn)。
是對(duì)長(zhǎng)度、高度、重量、強(qiáng)度等連續(xù)變量的計(jì)量。在生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制還要考慮使用何種類(lèi)型控制圖問(wèn)題:離散變量用計(jì)數(shù)控制圖,連續(xù)變量采用計(jì)量控制圖。
質(zhì)量控制的7個(gè)步驟引:
1. 選擇控制對(duì)象。
2. 選擇需要監(jiān)測(cè)的質(zhì)量特性值。
3. 確定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),詳細(xì)說(shuō)明質(zhì)量特性。
4. 選定能準(zhǔn)確測(cè)量該特性值得監(jiān)測(cè)儀表,或自制測(cè)試手段。
5. 進(jìn)行實(shí)際測(cè)試并做好數(shù)據(jù)記錄。
6. 分析實(shí)際與規(guī)格之間存在差異的原因。
7. 采取相應(yīng)的糾正措施。
現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量檢查的基本方法
1、外觀質(zhì)量檢查:目測(cè),工具測(cè)量(直尺、游標(biāo)卡尺、盒尺、測(cè)厚儀、經(jīng)緯儀、水平儀等。 2、內(nèi)在質(zhì)量檢查:取樣分析(抗拉、抗壓、屈服強(qiáng)度等),材
質(zhì)分析,等。
3、焊接質(zhì)量檢查:外觀質(zhì)量檢查:目測(cè),氣孔、夾渣、錯(cuò)邊、焊角高度等。 內(nèi)在質(zhì)量檢查:無(wú)損檢測(cè)(χ、γ射線,超聲波),煤油滲透,水壓、氣密試驗(yàn)。
4、現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備、物料存放: (1)要求地面硬化或采取必要的鋪、墊、包扎、苫蓋等措施。做好防潮、防水、防火、防變形、防腐蝕等措施。 (2)臨時(shí)庫(kù)房及就地存放的物料要分類(lèi)擺放,并將材料名稱(chēng)、數(shù)量、材質(zhì)、用途標(biāo)識(shí)清楚。以免材料混用。 (3)設(shè)備、管道內(nèi)禁止放置安全帽、手套、電焊條等雜物。(4)施工現(xiàn)場(chǎng)的生活垃圾必須每天運(yùn)出場(chǎng)地,下角料在業(yè)主指定位置存放,施工方不得擅自處理。
分析化學(xué)的發(fā)展為食品安全檢驗(yàn)提供了準(zhǔn)確可靠的分析方法。
隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,食品檢驗(yàn)技術(shù)已能達(dá)到百萬(wàn)分之一甚至十億分之一的準(zhǔn)確度。 食品檢驗(yàn)的指標(biāo)主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農(nóng)藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質(zhì)的分析等。
根據(jù)被檢驗(yàn)項(xiàng)目的特性,每一項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn)對(duì)應(yīng)相應(yīng)的檢驗(yàn)方法。 除傳統(tǒng)的常規(guī)分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛(wèi)生檢驗(yàn)主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。
以上檢驗(yàn)方法按照檢驗(yàn)項(xiàng)目,大致可以分為無(wú)機(jī)成分分析方法和有機(jī)成分分析方法。 無(wú)機(jī)成分的分析檢驗(yàn)項(xiàng)目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。
分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學(xué)法、離子色譜法等方法。原子光譜法由于其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),成為無(wú)機(jī)成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。
原子光譜法具有分析速度快、設(shè)備費(fèi)用較低、操作比較簡(jiǎn)單以及檢驗(yàn)結(jié)果受操作人員熟練程度影響小等優(yōu)點(diǎn)。 紫外可見(jiàn)分光光度法歷史悠久,應(yīng)用廣泛。
根據(jù)統(tǒng)計(jì),在分析化學(xué)面臨的任務(wù)中,將近50%的檢驗(yàn)由紫外可見(jiàn)分光光度法完成。這種方法的最大特點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便。
食品中無(wú)機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。比如汞的測(cè)定,一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。
因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞,可以被水體蓄積。汞進(jìn)入人體內(nèi),特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會(huì)引起中毒,損害中樞神經(jīng)。
汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。
相關(guān)檢驗(yàn)中,特別是農(nóng)藥殘留,如有機(jī)氯、苯并(a)芘、擬除蟲(chóng)菊制脂、有機(jī)磷等的測(cè)定得到普遍的關(guān)注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量,操作也相對(duì)方便。
具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn),因此在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用。在分子光譜法中紅外光譜法應(yīng)用較為廣泛。
通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結(jié)合使用,可作為鑒定化合物、測(cè)定分子結(jié)構(gòu)的主要手段。
12.2.3.1 測(cè)試方法選擇測(cè)試方法是測(cè)試工作的技術(shù)依據(jù),也是測(cè)試工作的作業(yè)指導(dǎo)書(shū),是確保測(cè)試質(zhì)量的重要因素之一。
不同的測(cè)試方法適用于不同類(lèi)型的樣品,其測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量水平也是不同的。因此選用方法的適用范圍以及各種重要技術(shù)參數(shù)(檢出限、準(zhǔn)確度、精確度、測(cè)量范圍、干擾允許量等)應(yīng)符合相應(yīng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,同時(shí)應(yīng)兼顧準(zhǔn)確、快速和低成本,并能夠滿足用戶的要求。
選擇測(cè)試方法時(shí)應(yīng)注意以下各方面:(1)優(yōu)先選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或地方標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)方法是經(jīng)國(guó)家有關(guān)行政部門(mén)批準(zhǔn),并經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐檢驗(yàn)的可靠的測(cè)試方法,在測(cè)試方法中具有權(quán)威性。法定檢測(cè)、評(píng)定性檢測(cè)和仲裁檢測(cè)等需要出具具有證明作用的數(shù)據(jù)和結(jié)果的檢測(cè),均應(yīng)選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法、地方標(biāo)準(zhǔn)方法。
當(dāng)需要采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),應(yīng)首先對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行認(rèn)真研究,將其與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,在實(shí)驗(yàn)室的能力能夠滿足該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),方可直接采用;當(dāng)需要采用該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法出具具有證明作用的結(jié)果和數(shù)據(jù)時(shí),則應(yīng)考慮所用標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可或資質(zhì)認(rèn)定的技術(shù)能力范圍內(nèi)。委托性檢測(cè)或具有試驗(yàn)性質(zhì)的測(cè)試項(xiàng)目,在征得委托方同意的前提下,也可以使用非標(biāo)準(zhǔn)方法。
采用非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室自定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn),以證實(shí)該方法適用于預(yù)期用途和目的。確認(rèn)包括以下幾點(diǎn):①?gòu)睦碚摰綄?shí)踐對(duì)方法的理解;②使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn);③與不同方法所得結(jié)果進(jìn)行比較,特別是與相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)分析方法所得結(jié)果進(jìn)行比較;④實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);⑤對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評(píng)審;⑥進(jìn)行測(cè)試結(jié)果不確定度評(píng)定。
(2)保證選用標(biāo)準(zhǔn)方法為當(dāng)前有效版本隨著技術(shù)進(jìn)步,標(biāo)準(zhǔn)方法也不斷更新版本。因此在標(biāo)準(zhǔn)方法選擇中必須確保該標(biāo)準(zhǔn)方法為有效版本。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)可靠、有效的渠道,對(duì)在用的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行不間斷地跟蹤,定期進(jìn)行清理或查新。(3)選擇測(cè)試方法時(shí),應(yīng)了解和掌握測(cè)試方法的原理、條件和特性要對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行適應(yīng)性檢驗(yàn),包括空白值測(cè)定。
測(cè)試方法檢出限的估算,校準(zhǔn)曲線的繪制及檢驗(yàn),方法的誤差預(yù)測(cè),精密度、準(zhǔn)確度范圍及干擾因素消除等。12.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由天然樣品制成,可用作對(duì)地質(zhì)樣品測(cè)定中使用的分析方法或測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試方法評(píng)估、質(zhì)量控制、質(zhì)量評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),以及作為仲裁依據(jù)之一。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測(cè)試過(guò)程中,用于質(zhì)量監(jiān)控時(shí),可以判斷測(cè)試過(guò)程是否受控,保證測(cè)試結(jié)果的可靠性和可比性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計(jì)量器具,也可以用于校準(zhǔn)各種測(cè)試儀器。
對(duì)于某些測(cè)試方法(如X射線熒光光譜法、發(fā)射光譜法等),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為賦值標(biāo)準(zhǔn)用于校準(zhǔn)曲線的繪制。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是控制測(cè)量的準(zhǔn)確度。
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為測(cè)試監(jiān)控手段時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的說(shuō)明或規(guī)定進(jìn)行使用,包括所要求的最小取樣量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期等。2)盡量選擇基體組成和待測(cè)樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其目的是盡可能消除由于待測(cè)樣品基體效應(yīng)差異所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。
3)盡量選擇濃度水平和待測(cè)樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選擇濃度水平分別接近測(cè)試方法適用范圍的上下限的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理形態(tài)和表面狀態(tài),應(yīng)與被測(cè)物質(zhì)一致。
物理形態(tài)包括固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài),對(duì)于某些方法(如X射線熒光光譜法),還應(yīng)注意其表面狀態(tài)。5)注意選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及準(zhǔn)確度水平,既要滿足監(jiān)控需要,也應(yīng)符合經(jīng)濟(jì)合理的原則。
在實(shí)際測(cè)試的質(zhì)量監(jiān)控中,常選擇不確定度不大于實(shí)際測(cè)量誤差的1/3的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),需明確和區(qū)分其不確定度的計(jì)算方式。
同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度,既可能采用大量例行測(cè)試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)得到,也可能采用定值數(shù)據(jù)平均值的置信限進(jìn)行表達(dá),而前者往往比后者大得多(通常差7~8倍)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控,往往是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)際測(cè)量的準(zhǔn)確度來(lái)衡量。
準(zhǔn)確度可以用以下參數(shù)定量表示。(1)誤差單次測(cè)量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)之間的相互吻合程度,可以用絕對(duì)差值或相對(duì)差值表示。
絕對(duì)誤差表示方式簡(jiǎn)明直觀,相對(duì)誤差表示方式更適合于不同量值水平間的比較。E=Ci-CS式中:E為第i次測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)誤差;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測(cè)定值;CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)。
現(xiàn)代巖礦分析實(shí)驗(yàn)教程式中:RE為第i次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)誤差;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測(cè)定值;CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)。(2)對(duì)數(shù)誤差以對(duì)數(shù)形式表示的單次測(cè)量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)之間的相互吻合程度。
對(duì)數(shù)誤差更適合于跨度很大的量值水平間的比較。ΔlgC=lgCi-lgCS式中:lgC為第i次測(cè)量結(jié)果的對(duì)數(shù)誤差;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測(cè)定值;CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)。
(3)平均誤差當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量次數(shù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義時(shí),各種形式表示的誤差的平均值。平均誤差可以協(xié)助判斷測(cè)量結(jié)果是否可能存在系統(tǒng)誤差。
現(xiàn)代巖礦分析實(shí)驗(yàn)教程式中: 為平均絕對(duì)誤差;Ei為第i次測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)誤差;n為。
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