鈾含量的檢測方法(釷的檢驗和測定方法)

1.釷的檢驗和測定方法

國家標準有的本標準適用于各類食品中天然釷和鈾的測定。

天然釷測定方法測定限為1*10**-8g/g 灰。天然鈾測定限為乙酸乙酯萃取-熒光計法2*10**-8g/g灰；三烷基氧膦（TRPO）苯取-熒光計法1*10**-7g/g灰；N235萃取-分光光度法1.5*10**-8g/g灰；目視熒光法4*10**-7g/g灰；激光熒光法為2.5*10**-8g/g灰。

2 引用標準 GB 6768 水中微量鈾分析方法 GB 14883.1 食品中放射性物質(zhì)檢驗 總則 3 天然釷測定方法-三烷基（混合）胺（N235）萃取-分光光度法 3.1 原理 三烷基（混合）胺（N235）是一種混合三烷基（主要辛基）叔胺，其性質(zhì)與三正辛胺相似。 食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液經(jīng)磷酸鹽沉淀濃集鈾和釷，在鹽析劑硝酸鋁存在下以N235從硝酸溶液中同時萃取釷和鈾，首先用8mol/L鹽酸溶液反萃取釷，再用水反萃取鈾，分別以鈾試劑III顯色，進行分光光度測定。

本法可用于食品中鈾和釷聯(lián)合或單獨檢驗。 3.2 試劑和材料 3.2.1 釷標準溶液：取0.600g硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL 5mol/L硝酸溶液中，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，此貯備液用重量法標定。

按標定結(jié)果用lmol/L硝酸將一定量貯備液準確稀釋成1.00μgTh/mL的釷標準溶液。 標定：準確吸取30.0mL貯備液于燒杯中，加70mL水，加熱至80℃左右，以酚酞作指示劑，用氨水沉淀釷，沉淀用無灰濾紙過濾，0.1%氨水洗滌幾次后，放入已恒量的坩堝中烘干，炭化，900℃灼燒成二氧化釷，恒量，計算出準確釷含量。

3.2.2 10%N235萃取劑：將50mLN235（工業(yè)純），50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合后，或單用50mLN235，以環(huán)已烷稀釋到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.3 硝酸鋁溶液：500g硝酸鋁中加少量水和33ml，氨水，加熱溶解后用水稀釋到500ml。

3.2.4 飽和硝酸銨溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。3.2.5 0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液：稱取0.3g鈾試劑Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氫氧化鈉），稀釋至1000ml。

使用前倒此溶液于小試劑瓶中，加入草酸至飽和。3.2.6 8mol/L鹽酸溶液：取333mL鹽酸（優(yōu)級純），用水稀釋至500ml，加入約1g尿素。

3.3 儀器和器材 3.3.1 分光光度計： 72型或其他型號， 3cm比色杯。 3.4 釷工作曲線的繪制 在8個分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液， 分別吸入相當于0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg釷的釷標準溶液， 按3.5.5~3.5.6條測定釷的吸光度作為縱坐標， 實標加入的釷量為橫坐標作圖。

3.5 測定 3.5.1 采樣、預處理按GB14883.1規(guī)定進行。3.5.2 稱取1~2g（精確至0.001g）樣品灰于60mL瓷蒸發(fā)皿中（大米、玉米和肉類等含鈣少的樣品灰按50mgCa/g灰的比例加入鈣載體溶液），加入10mL濃硝酸，在沙浴上緩慢蒸發(fā)至干。

將蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)入高溫爐500℃灼燒10min（樣品灰灼燒后若呈黑色或灰色時，可重復酸浸取，再灼燒處理一次），取出冷卻后加入10mL8mol/L硝酸，加熱溶解后趁熱過濾。用8mol/L 硝酸洗滌蒸發(fā)皿2~3次，再用熱的稀硝酸洗滌蒸發(fā)皿和殘渣2~3次。

濾液和洗滌液合并于離心管中。3.5.3 攪拌下滴加氨水于上述浸取液中，調(diào)節(jié)溶液pH=9使生成白色沉淀，加熱凝聚。

冷卻后離心，棄去上清液。沉淀用水洗滌一次，離心，棄去上清液。

3.5.4 滴加濃硝酸入離心管，使沉淀剛好溶解。將溶液轉(zhuǎn)移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸鋁溶液分2次洗滌離心管，洗滌液合并入分液漏斗。

3.5.5 加15mL10%N235萃取劑入分液漏斗，萃取5min，靜置分相后棄去水相。用5mL飽和硝酸銨溶液萃洗一次。

3.5.6 萃洗后的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管，加入1.00mL0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液，用8mol/L鹽酸稀釋到刻度。

搖勻后在分光光度計（波長665nm,3cm比色皿）以8.5mL 8mol/L鹽酸代替樣品液加顯色劑作為零值，進行比色，測定釷的吸光度。從工作曲線上查出釷含量。

有機相可用于測定鈾（下接7.5.7條）。3.5.7 化學回收率測定：準確稱取1~2g樣品灰（與樣品分析的用灰量相等）于60mL瓷蒸發(fā)皿，加入釷標準溶液2.0mL和10mL硝酸，按3.5.2~3.5.6條與未加釷標準溶液的樣品平行操作。

根據(jù)測得的釷含量，按式（1）計算釷的化學回收率。 3.5.8 試劑空白值的測定：不用樣品灰按以上測定程序，以8.5mL 8mol/L鹽酸在比色管中加入顯色劑后作為零值，在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白，應在計算結(jié)果中進行校正。

3.6 計算 A'-N R=━━━。

（1） Ao NMA=━━━。

（2） WR 式中：A--食品中釷含量，μg/kg或μg/L; A'--加入釷標準溶液的樣品所測得的釷含量，μg; Ao--加入釷的量，μg; M--灰樣比，g/kg或g/L; N--樣品測定時從釷工作曲線上查得的釷含量，μg; R-一釷的化學回收率； W--分析樣品灰質(zhì)量，g。4 天然釷測定方法-PMBP萃取-分光光度法 4.1 原理 食品灰以王水浸取，草酸鹽沉淀載帶釷，1-苯基-3-甲基-4-苯甲?；吝蛲?5（簡稱 PMBP）萃取分離后，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中，以鈾試劑Ⅲ顯色進行分光光度測定。

4.2 試劑和材料 4.2.1 釷標準溶液、鈾試劑Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法（3.2）。 4.2.2 PMBP萃取劑：。

2.鈾含量計算

鈾的裂變徑跡密度決定于235U的含量，與照射中子能量以及裂變截面有關，可用下面公式表示： 核輻射場與放射性勘查 式中：CU為待測樣品中鈾含量，%；NT為探測片上裂變徑跡密度，n/cm2;AU為235U的摩爾質(zhì)量，g·mol-1;M 為探測片所截樣品質(zhì)量，g;NA為阿伏加德羅常數(shù)，6.022*1023mol-1;Q為235U的豐度，0.714%；Φ0為反應堆積分中子通量，n·cm-2·s-1；σf為235U對熱中子的裂變反應截面，cm2；ε為探測器（片）對碎片的探測效率，%。

實際工作中常用相對測量方法，即用標準樣品與待測樣品同等制樣進行中子照射，徑跡計數(shù)，樣品中待測鈾含量為 核輻射場與放射性勘查 式中：CU、CU標為樣品和標準樣品中鈾含量，g/L;T樣、T標為樣品和標準樣品的徑跡密度，n/mm2。 如果樣品和標準質(zhì)量不同應做質(zhì)量校正。

3.鈾是如何提取的

最重的天然元素鈾已經(jīng)成為新能源的主角，那么鈾又是怎樣提煉出來的呢？ 在居里夫婦發(fā)現(xiàn)鐳以后，由于鐳具有治療癌癥的特殊功效，鐳的需要量不斷增加，因此許多國家開始從瀝青鈾礦中提煉鐳，而提煉過鐳的含鈾礦渣就堆在一邊，成了“廢料”。

然而，鈾核裂變現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，鈾變成了最重要的元素之一。這些“廢料”也就成了“寶貝”。

從此，鈾的開采工業(yè)大大地發(fā)展起來，并迅速地建立起了獨立完整的原子能工業(yè)體系。 鈾是一種帶有銀白色光澤的金屬，比銅稍軟，具有很好的延展性，很純的鈾能拉成直徑0.35毫米的細絲或展成厚度0.1毫米的薄箔。

鈾的比重很大，與黃金差不多，每立方厘米約重19克，像接力棒那樣的一根鈾棒，竟有十來公斤重。 鈾的化學性質(zhì)很活潑，易與大多數(shù)非金屬元素發(fā)生反應。

塊狀的金屬鈾暴露在空氣中時，表面被氧化層覆蓋而失去光澤。粉末狀鈾于室溫下，在空氣中，甚至在水中就會自燃。

美國用貧化鈾制造的一種高效的燃燒穿甲彈—“貧鈾彈”，能燒穿30厘米厚的裝甲鋼板，“貧鈾彈”利用的就是鈾極重而又易燃這兩種性質(zhì)。 鈾元素在自然界的分布相當廣泛，地殼中鈾的平均含量約為百萬分之2.5，即平均每噸地殼物質(zhì)中約含2.5克鈾，這比鎢、汞、金、銀等元素的含量還高。

鈾在各種巖石中的含量很不均勻。例如在花崗巖中的含量就要高些，平均每噸含3.5克鈾。

依此推算，一立方公里的花崗巖就會含有約一萬噸鈾。海水中鈾的濃度相當?shù)停繃嵑Ｋ骄缓?.3毫克鈾，但由于海水總量極大，且從水中提取有其方便之處，所以目前不少國家，特別是那些缺少鈾礦資源的國家，正在探索海水提鈾的方法。

由于鈾的化學性質(zhì)很活潑，所以自然界不存在游離的金屬鈾，它總是以化合狀態(tài)存在著。已知的鈾礦物有一百七十多種，但具有工業(yè)開采價值的鈾礦只有二、三十種，其中最重要的有瀝青鈾礦（主要成分為八氧化三鈾）、品質(zhì)鈾礦（二氧化鈾）、鈾石和鈾黑等。

很多的鈾礦物都呈黃色、綠色或黃綠色。有些鈾礦物在紫外線下能發(fā)出強烈的熒光，我們還記得，正是鈾礦物（鈾化合物）這種發(fā)熒光的特性，才導致了放射性現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)。

雖然鈾元素的分布相當廣，但鈾礦床的分布卻很有限。國外鈾資源主要分布在美國、加拿大、南非、西南非、澳大利亞等國家和地區(qū)。

據(jù)估計，國外已探明的工業(yè)儲量到1972年已超過一百萬噸。隨著勘探活動的廣泛和深入，鈾儲量今后肯定還會增加。

我國鈾礦資源也十分豐富。 鈾礦是怎樣尋找的呢？鈾及其一系列衰變子體的放射性是存在鈾的最好標志。

人的肉眼雖然看不見放射性，但是借助于專門的儀器卻可以方便地把它探測出來。因此，鈾礦資源的普查和勘探幾乎都利用了鈾具有放射性這一特點：若發(fā)現(xiàn)某個地區(qū)巖石、土壤、水、甚至植物內(nèi)放射性特別強，就說明那個地區(qū)可能有鈾礦存在。

鈾礦的開采與其它金屬礦床的開采并無多大的區(qū)別。但由于鈾礦石的品位一般很低（約千分之一），而用作核燃料的最終產(chǎn)品的純度又要求很高（金屬鈾的純度要求在99.9%以上，雜質(zhì)增多，會吸收中子而妨礙鏈式反應的進行），所以鈾的冶煉不象普通金屬那樣簡單，而首先要采用“水冶工藝”，把礦石加工成含鈾60~70%的化學濃縮物（重鈾酸銨），再作進一步的加工精制。

鈾水冶得到的化學濃縮物（重鈾酸氨）呈黃色，俗稱黃餅子，但它仍含有大量的雜質(zhì)，不能直接應用，需要作進一步的純化。為此先用硝酸將重鈾酸銨溶解，得到硝酸鈾酰溶液。

再用溶劑萃取法純化（一般用磷酸三丁酯作萃取劑），以達到所要求的純度標準。 純化后的硝酸鈾酰溶液需經(jīng)加熱脫硝，轉(zhuǎn)變成三氧化鈾，再還原成二氧化鈾。

二氧化鈾是一種棕黑色粉末，很純的二氧化鈾本身就可以用作反應堆的核燃料。 為制取金屬鈾，需要先將二氧化鈾與無水氟化氫反應，得到四氟化鈾；最后用金屬鈣（或鎂）還原四氟化鈾，即得到最終產(chǎn)品金屬鈾。

如欲制取六氟化鈾以進行鈾同位素分離，則可用氟氣與四氟化鈾反應。 至此，能作核燃料使用的金屬鈾和二氧化鈾都生產(chǎn)出來了，只要按要求制成一定尺寸和形狀的燃料棒或燃料塊（即燃料元件），就可以投入反應堆使用了。

但是對于鈾處理工藝來說，這還只是一半。 我們知道，核燃料鈾在反應堆中雖然要比化學燃料煤在鍋爐中使用的時間長得多，但是用過一段時間以后，總還是要把用過的核燃料從反應堆中卸出來，再換上一批新的核燃料。

從反應維中卸出來的核燃料一般叫輻照燃料或“廢燃料”。燒剩下的煤渣一般都丟棄不要了，可這種不能再使用的廢燃料卻還大有用處呢！ 廢燃料之所以要從反應堆中卸出來，并不是因為里面的裂變物質(zhì)（鈾235）已全部耗盡，而是因為能大量吸收中子的裂變產(chǎn)物積累得太多，致使鏈式反應不能正常進行了。

所以，廢燃料雖“廢”，但里面仍有相當可觀的裂變物質(zhì)沒有用掉，這是不能丟棄的，必須加以回收。而且在反應堆中，鈾238吸收中子，生成钚239。

钚239是原子彈的重要裝藥，它就含在廢燃料中，這就使得用過的廢燃料甚至比沒有用過的燃料還寶貴。除此而外，反應堆運行期間，還生成其它很多種有用的放射性同位素，它們 蘑菇云 也含在廢燃料中，。

4.鈾的分析和操作

元素名稱：鈾（拼音：yóu，英語：Uranium）

元素原子量：238.0

元素類型：金屬

元素描述 ： 致密而有延展性的銀白色放射性金屬。鈾在接近絕對零度時有超導性，有延展性。鈾的化學性質(zhì)活潑，易與絕大多數(shù)非金屬反應，能與多種金屬形成合金。鈾最初只用做玻璃著色或陶瓷釉料，1938年發(fā)現(xiàn)鈾核裂變后，開始成為主要的核原料。

氧化態(tài)：

Main U+6

Other U+2, U+3, U+4, U+5

原子體積：（立方厘米/摩爾）

12.59

密度 ： 18.95 克/立方厘米

熔點 ： 1132.0 攝氏度

沸點 ： 3818.0 攝氏度

元素在太陽中的含量：（ppm）

0.001

元素在海水中的含量：（ppm）

0.00313

晶體結(jié)構(gòu)：晶胞為正交晶胞。

晶胞參數(shù)：

a = 285.37 pm

b = 586.95 pm

c = 495.48 pm

α = 90°

β = 90°

γ = 90°

發(fā)現(xiàn)人：克拉普羅特（M.H.Klaproth）

發(fā)現(xiàn)年代：1789年

發(fā)現(xiàn)過程：1789年，由德國化學家克拉普羅特（M.H.Klaproth）從瀝青鈾礦中分離出，就用1781年新發(fā)現(xiàn)的一個行星——天王星命名它為uranium，元素符號定為U。1841年，佩利戈特（E.M.Peligot）指出，克拉普羅特分離出的"鈾"，實際上二氧化鈾。他用鉀還原四氯化鈾，成功地獲得了金屬鈾。1896年有人發(fā)現(xiàn)了鈾的放射性衰變。1939年，哈恩（O.Hahn）和斯特拉斯曼（F.Strassmann）發(fā)現(xiàn)了鈾的核裂變現(xiàn)象。自此以后，鈾便變得聲價百倍。

元素描述：密度19.05±0.02克/厘米3。熔點1132℃，沸點3818℃。共有三種結(jié)晶變體：斜方晶體、四方晶體、體心立方體。鈾是銀白色活潑的金屬，可延展、鍛造，能和所有的非金屬作用（惰性氣體除外）。和許多金屬作用，生成金屬間化合物。空氣中易氧化，生成一層發(fā)暗的氧化膜，能與酸作用，與列約釵拮饔茫

5.鈾的分析和操作

元素名稱：鈾（拼音：yóu，英語：Uranium） 元素原子量：238.0 元素類型：金屬 元素描述 ： 致密而有延展性的銀白色放射性金屬。

鈾在接近絕對零度時有超導性，有延展性。鈾的化學性質(zhì)活潑，易與絕大多數(shù)非金屬反應，能與多種金屬形成合金。

鈾最初只用做玻璃著色或陶瓷釉料，1938年發(fā)現(xiàn)鈾核裂變后，開始成為主要的核原料。 氧化態(tài)： Main U+6 Other U+2, U+3, U+4, U+5 原子體積：（立方厘米/摩爾） 12.59 密度 ： 18.95 克/立方厘米 熔點 ： 1132.0 攝氏度 沸點 ： 3818.0 攝氏度 元素在太陽中的含量：（ppm） 0.001 元素在海水中的含量：（ppm） 0.00313 晶體結(jié)構(gòu)：晶胞為正交晶胞。

晶胞參數(shù)： a = 285.37 pm b = 586.95 pm c = 495.48 pm α = 90° β = 90° γ = 90° 發(fā)現(xiàn)人：克拉普羅特（M.H.Klaproth） 發(fā)現(xiàn)年代：1789年 發(fā)現(xiàn)過程：1789年，由德國化學家克拉普羅特（M.H.Klaproth）從瀝青鈾礦中分離出，就用1781年新發(fā)現(xiàn)的一個行星——天王星命名它為uranium，元素符號定為U。1841年，佩利戈特（E.M.Peligot）指出，克拉普羅特分離出的"鈾"，實際上二氧化鈾。

他用鉀還原四氯化鈾，成功地獲得了金屬鈾。1896年有人發(fā)現(xiàn)了鈾的放射性衰變。

1939年，哈恩（O.Hahn）和斯特拉斯曼（F.Strassmann）發(fā)現(xiàn)了鈾的核裂變現(xiàn)象。自此以后，鈾便變得聲價百倍。

元素描述：密度19.05±0.02克/厘米3。熔點1132℃，沸點3818℃。

共有三種結(jié)晶變體：斜方晶體、四方晶體、體心立方體。鈾是銀白色活潑的金屬，可延展、鍛造，能和所有的非金屬作用（惰性氣體除外）。

和許多金屬作用，生成金屬間化合物?？諝庵幸籽趸?，生成一層發(fā)暗的氧化膜，能與酸作用，與列約釵拮饔茫。

6.酶活力的測定方法有哪些

先附上米氏方程： v=V[s]/(Km+[s]) 下面那個作圖法就是取這個方程兩邊倒數(shù)得到的.很容易算. 1.在反應中測出不同底物濃度時的反應速度.以反應速度倒數(shù)為縱軸.以底物濃度倒數(shù)為橫軸作圖.得一條直線.為米氏方程推出的[雙倒數(shù)作圖法". 2.很容易得出結(jié)論.直線斜率為Km/V.橫截距為-1/Km.縱截距為1/V. 其中V是最大反應速度.Km是米氏常數(shù).指酶反應速度為最大反應速度一半時的底物濃度.它就反映了酶的活力.即與底物分子的親和力.此即測定方法.適用于任何酶.包括樓主說的脂肪酶.。