要做紫外全波長掃描比較難,這是因為并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的檢測器的。一般來說都是使用儀器的全波長掃描來表達(dá)。儀器的全波長掃描是指使用儀器的有效波長范圍(如190nm-1100nm)按照一定的波長間隔來對樣品進(jìn)行全波長掃描。
一般來說不同的產(chǎn)家生產(chǎn)的儀器都有一些差別的,但是其原理和操作步驟都基本一致的:
1、設(shè)定儀器的掃描波段,掃描的波長間隔。
2、對儀器進(jìn)行基線掃描。這步是給儀器調(diào)一個0%線和100%線。
3、放置樣品,對樣品進(jìn)行掃描。
4、掃描出來的吸光度值(或者透過率)和波長的關(guān)系曲線就是該樣品的光譜曲線。
波長掃描的原理就是在一個波長范圍內(nèi),對樣品進(jìn)行測量,反映的是樣品在不同波長下的吸光度值。
操作時需設(shè)定測量方式,即測定的是T還是A,然后是測量范圍,樣品的測定范圍,然后是掃描波長,設(shè)定樣品需要掃描的波長范圍是從哪兒到哪兒。
其次有掃描間隔,掃描間隔指的是儀器每隔多少納米對樣品進(jìn)行測量,比如1nm為掃描間隔,則儀器從設(shè)定的起始波長開始,每隔1nm對樣品進(jìn)行取值,然后將各點連起來就是所需的圖像。
掃描速度有快中慢三種,這個可以根據(jù)所需設(shè)定,當(dāng)然越慢越好。剩下的有掃描次數(shù),指的是對樣品進(jìn)行1次或多次掃描。
掃描后圖象有重疊或覆蓋兩種方式,當(dāng)掃描次數(shù)為2次以上時,覆蓋則只顯示最后一次掃描的圖像,重疊則每次掃描的圖象都在圖象上顯示。
設(shè)定好后,將參比放在光路上進(jìn)行基線校正,就是在所測的波長范圍內(nèi)每個波長上進(jìn)行調(diào)滿度,然后拉到樣品上開始測量就好了。
擴(kuò)展資料:
主要特點
◎該儀器采用全數(shù)字輸出設(shè)計。信號經(jīng)24位A/D后由單片機(jī)完成對數(shù)轉(zhuǎn)換及調(diào)零處理,處理后結(jié)果到RS232接口。
◎該儀器可對波長進(jìn)行編成控制。
◎該儀器可實施停流自動光譜掃描。掃描速度:波長1∕每秒
◎該產(chǎn)品的光程可通過更換流通池及相應(yīng)的系統(tǒng)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整??奢p松由分析型到半制備乃至大制備型轉(zhuǎn)換。
◎該產(chǎn)品具有模擬輸出口。
◎該產(chǎn)品可通過RS232接口由色譜工作站進(jìn)行控制。
參考資料:搜狗百科-PLC-2 全波長紫外檢測儀
紫外可見分光光度計操作注意事項 開機(jī)前應(yīng)檢查確定樣品室與池架上沒有放置任何物品,以免因光束被阻擋而無法通過光源能量檢查和波長檢查。
分光光度計使用前要預(yù)熱30min左右,如果儀器沒有經(jīng)過指定的預(yù)熱時間,儀器可能會達(dá)不到指標(biāo)要求。 在使用過程中,如需進(jìn)行T=(A=0)校正時,要蓋好樣品室蓋,以避免外界光對校正測定的干擾。
為了防止光電管疲勞,采用光電管作檢測器的儀器在不測量時盡量將比色皿暗箱蓋打開,使光路切斷,以延長其使用壽命。實驗后盡快關(guān)閉儀器,保護(hù)氘燈或鎢燈的壽命。
并注意清潔,防止腐蝕。
要做紫外全波長掃描比較難,這是因為并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的檢測器的。
一般來說都是使用儀器的全波長掃描來表達(dá)。儀器的全波長掃描是指使用儀器的有效波長范圍(如190nm-1100nm)按照一定的波長間隔來對樣品進(jìn)行全波長掃描。
一般來說不同的產(chǎn)家生產(chǎn)的儀器都有一些差別的,但是其原理和操作步驟都基本一致的:1、設(shè)定儀器的掃描波段,掃描的波長間隔。2、對儀器進(jìn)行基線掃描。
這步是給儀器調(diào)一個0%線和100%線。3、放置樣品,對樣品進(jìn)行掃描。
4、掃描出來的吸光度值(或者透過率)和波長的關(guān)系曲線就是該樣品的光譜曲線。
注意事項
1.空白溶液與供試品溶液必須澄清,不得有渾濁。如有渾濁,應(yīng)預(yù)先過濾,并棄去初濾液。
2.測定時,除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照,采用1cm的石英吸收池。
3.在規(guī)定的吸收峰波長±2nm以內(nèi)測試幾個點的吸收度,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規(guī)定外,吸收峰波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的波長±2nm以內(nèi);否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)?、純度以及儀器波長的準(zhǔn)確度,并以吸收度最大的波長作為測定波長。
4.一般供試品溶液的吸收度讀數(shù),以在0.3~0.7之間的誤差較小。
5.吸收池應(yīng)選擇配對,否則要引入測定誤差。在規(guī)定波長下兩個吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配對,在必要的情況時,須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。
6.由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。
7.儀器的接地必須良好,一切裸露的零件對地電位不得超過24伏(測電筆的氖管不得發(fā)亮)。
8.在使用過程中,如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時,必須及時推入光門鈕桿(使光電管前光門關(guān)閉),保護(hù)光電管,以防止光電管受強光或長時間照射而損壞。
9.在測定時或改測其它檢品時,應(yīng)用待測溶液沖洗吸收池3~4次,用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨損)。
10.取吸收池時,應(yīng)拿毛玻璃兩面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及時用測定溶劑沖凈,再用純化水沖凈,用干凈綢布或擦鏡紙擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防塵保存。
11.若吸收池內(nèi)外壁沾污,兩池差較大的處理。
(1)可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細(xì)玻璃棒上蘸上乙醇,輕輕摩擦,再用純化水沖凈。
(2)如上述方法處理不好,必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1~2分鐘,用自來水沖凈,再用純化水沖凈。
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光潔度受損影響正常使用。
12.請務(wù)必注意經(jīng)常保持硅膠的干燥,目的是保護(hù)光學(xué)元件和光電放大器系統(tǒng)不致受潮損壞而影響儀器的正常工作,如發(fā)現(xiàn)有的硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,應(yīng)立即更換。該儀器干燥劑筒有兩個:一個是裝在放大器暗盒上,另一個裝在單色光器暗盒上。
13.在更換硅膠干燥劑時,應(yīng)關(guān)閉切斷電源。
14.在停止工作期間,主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。用防塵罩罩住整個儀器,并在防塵罩內(nèi)放數(shù)袋防潮硅膠。
15.儀器在操作中,狹縫的寬度應(yīng)從小逐漸開大。若狹縫過大,由于進(jìn)入光電管的光能量強度過大,將會使放大器輸出信號達(dá)到飽和,以至數(shù)字顯示出溢出(即數(shù)字閃爍或示1不變)。這不是儀器有故障。
16.將波長旋轉(zhuǎn)放在625nm,鋏縫關(guān)閉在0.02nm附近,選擇按鍵恢復(fù)在停止工作部位(即三個鍵均彈出)。
17.搬動儀器時應(yīng)搬在主體端,不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位,以防止儀器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。并在搬動或運輸時,應(yīng)將可動部分固定,如各旋鈕可用膠布貼住,狹縫位置開大些,然后固定,不要關(guān)小狹縫,以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞。
18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭,否則將損壞儀器光學(xué)表面,增加雜散光。
19.儀器經(jīng)過搬動請及時檢查并糾正波長精度,為保證測定的準(zhǔn)確性請經(jīng)常校準(zhǔn)波長精度。如有異常,應(yīng)立即報告質(zhì)量保證部,但不得擅自調(diào)整,并及時做好記錄。
在紫外光譜中,波長單位用nm(納米)表示。
紫外光的波長范圍是10~380 nm,它分為兩個區(qū)段。波長在10~200 nm稱為遠(yuǎn)紫外區(qū),這種波長能夠被空氣中的氮、氧、二氧化碳和水所吸收,因此只能在真空中進(jìn)行研究工作,故這個區(qū)域的吸收光譜稱真空紫外,由于技術(shù)要求很高,目前在有機(jī)化學(xué)中用途不大。
波長在200~380 nm稱為近紫外區(qū),一般的紫外光譜是指這一區(qū)域的吸收光譜。波長在400~800 nm范圍的稱為可見光譜。
常用的分光光度計一般包括紫外及可見兩部分,波長在200~800 nm(或200~1000 nm)。
1)比色皿架及比色皿在使用知中的正確到位問題。
有些使用者對這個問題不夠重視,因操作不當(dāng)造成偶然誤差,嚴(yán)重影響分析結(jié)果。首先,應(yīng)保證比色皿不傾斜放置。
稍許傾斜,就會使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還可能使入射光不能全道部通過樣品池,導(dǎo)致測試比準(zhǔn)確度不符合要求。其次,應(yīng)保證每次測試時,比色皿架推拉到位。
若不到位,將影響到測試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。最后,還應(yīng)保專證比色皿的清潔度,延長其使用壽命.2)干燥劑的使用問題。
干燥劑失效將導(dǎo)致a)數(shù)顯不穩(wěn)、無法調(diào)“0”點或“100%”點(電路或光電管受潮)。b)反射鏡發(fā)霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。
鑒于上述原因,分光光度計的放置地點應(yīng)遠(yuǎn)離水池等濕度大的地方、干燥劑應(yīng)定期更換或烘烤。3)儀器的工作環(huán)境。
應(yīng)避免陽光直射、避免強電屬場、避免與較大功率的電器設(shè)備共電、避開腐蝕性氣體等。
要做紫外全波長掃描比較難,這是因為并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的檢測器的。一般來說都是使用儀器的全波長掃描來表達(dá)。儀器的全波長掃描是指使用儀器的有效波長范圍(如190nm-1100nm)按照一定的波長間隔來對樣品進(jìn)行全波長掃描。
一般來說不同的產(chǎn)家生產(chǎn)的儀器都有一些差別的,但是其原理和操作步驟都基本一致的:
1、設(shè)定儀器的掃描波段,掃描的波長間隔。
2、對儀器進(jìn)行基線掃描。這步是給儀器調(diào)一個0%線和100%線。
3、放置樣品,對樣品進(jìn)行掃描。
4、掃描出來的吸光度值(或者透過率)和波長的關(guān)系曲線就是該樣品的光譜曲線。
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