1 氟電極在測(cè)定樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)候,應(yīng)該用磁力攪拌器進(jìn)行勻速攪拌,測(cè)定樣品與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的攪拌速度應(yīng)該保持相同。
2 電極與飽和甘汞電極組成電極對(duì),使用前電極應(yīng)該在去離子水中將電極的電位清洗至 370mv(取儀器顯示電位值的絕對(duì)值)以上,即可以正常使用。
3 在測(cè)定過程中,氟電極用去離子水清洗后,應(yīng)該用干凈的紗布或者是卷紙擦干后進(jìn)行測(cè)定,以防止引起誤差。
4 電極在測(cè)定時(shí)候,試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該保持在同一溫度。
5 一般要首先記錄電極有稀到濃的數(shù)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的電位值(至少要求記錄三 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度以上的電位值,氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇應(yīng)該在被測(cè)濃度的附近),然后直接采用坐標(biāo)紙作圖,然后記錄電極在被測(cè)樣品溶液中的電位值,在圖表上查 找電位值相對(duì)應(yīng)的氟離子濃度值,即為被測(cè)水樣中氟離子濃度。
6 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在聚乙烯的塑料瓶中,對(duì)使用過的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及時(shí)清洗。
7 氟電極在使用完畢后建議用去離子水清洗將空白電位洗至370mv后干放保存,這樣可以延長(zhǎng)氟電極使用壽命,保持電極的良好性能。
1.采樣前印制好詳細(xì)的采樣記錄表
采樣的同時(shí),要認(rèn)真填寫采樣記錄表。內(nèi)容包括:
水體(河流、湖泊、水庫(kù))名稱,斷面名稱,樣點(diǎn),編號(hào),采樣時(shí)間,天氣,氣溫,水位,流速,流量,現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,采樣人姓名。
2.按水樣儲(chǔ)存時(shí)間的要求,采樣時(shí)要加入相應(yīng)的保存劑
氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮加保存劑H2SO4至pH
3.采樣前,容器應(yīng)先用混合均勻的水樣充分洗滌2~3次,然后正式取樣。
4.在較淺的小河和靠近岸邊的水樣采集時(shí),要注意避免攪動(dòng)沉積物而使水樣受污染。此時(shí)采樣應(yīng)從下游向上游方向采樣。
5.采集表層水樣時(shí),應(yīng)注意不能混入漂浮于水面上的物質(zhì)。
6.采集所需要的水樣后,應(yīng)該縮短從采樣到分析的間隔時(shí)間。盡快進(jìn)行分析,如不能現(xiàn)場(chǎng)分析,則應(yīng)妥善保存水樣,盡量縮短水樣的運(yùn)送時(shí)間。測(cè)定三氮水樣應(yīng)在4℃左右避光冷藏保存,以抑制微生物的活動(dòng),減緩物理作用和化學(xué)作用的速度。
7.采集有代表性的地下水樣品,須考慮地理、氣象、地質(zhì)、水文、生態(tài)、環(huán)境等綜合性因素。
夏季取水樣應(yīng)注意的問題 一年中的各季節(jié)都會(huì)使給水工作人員遇到其特有問題。
夏季出現(xiàn)的問題則是取水樣瓶中的非典型大腸菌或異養(yǎng)菌的大量滋生。 非典型大腸菌和異養(yǎng)菌的大量生長(zhǎng)導(dǎo)致水的細(xì)菌總數(shù)超出容許值。
其中某些生物可引起某一地區(qū)的幼兒、病人及老年人的健康問題。在實(shí)驗(yàn)室分析中這些細(xì)菌的過量生長(zhǎng),也可抑制或妨礙大腸菌的生長(zhǎng)。
然而,在溫度較高時(shí),水樣采集之后至分析之前非典型大腸菌的大量滋生,并不能如實(shí)反應(yīng)細(xì)菌的情況。問題在于在夏季所具備的條件下,取水樣方法不得當(dāng)。
夏季的特殊條件非常適合這些細(xì)菌的滋生,以地表水為水源的供水系統(tǒng)尤甚。細(xì)菌在夏季溫度下迅速生長(zhǎng),這在地表水供水中極為常見。
細(xì)菌生長(zhǎng)和繁殖需要暖熱的溫度。熱天采集的水樣放入絕緣條件很差的箱內(nèi),然后送往化驗(yàn)室。
在郵車的回程中水樣得到相當(dāng)?shù)臒崃俊_@些微生物以每20分鐘增長(zhǎng)一倍的速度遞增。
假設(shè)一開始只有一個(gè)細(xì)菌,一小時(shí)后就達(dá)到8個(gè),二小時(shí)后增加到64個(gè),8小時(shí)之后就可達(dá)16,777,216個(gè),且該過程仍在繼續(xù)。如果水樣是在下午4:30采集,上午8點(diǎn)送達(dá)化驗(yàn)室,路途15.5小時(shí),細(xì)菌分裂的次數(shù)就會(huì)達(dá)46次。
然而這只是個(gè)理論數(shù)字,但由此可看出,水樣在化驗(yàn)室分析之前,細(xì)菌有向天文數(shù)字增長(zhǎng)的趨勢(shì)。 幸而發(fā)生這樣后果的條件總是不完全具備的。
飲用水中所含營(yíng)養(yǎng)成份一般很有限,不可能提供如此眾多細(xì)菌以營(yíng)養(yǎng)。此外,這些細(xì)菌本身所排出的廢物對(duì)某些微生物是有毒的,如有充分的時(shí)間,細(xì)菌就會(huì)死掉。
即使如此,我們?cè)跒V膜上發(fā)現(xiàn)無從計(jì)數(shù)的菌落也是不足為奇的。 細(xì)菌的來源 細(xì)菌一開始是怎樣進(jìn)入水樣中的呢?可能有多種原因。
如果水中含有顆粒物質(zhì),這就可能使細(xì)菌接觸不到消毒劑。這正如有一位老微生物學(xué)家恰當(dāng)?shù)孛枋鲞^那樣“假如你僅有一微米高,那么不用很大窨就可隱匿起來。”
給水干管內(nèi)壁一般繁殖了細(xì)菌并逐漸形成粘膜,使不與消毒劑接觸。夏季用水量大時(shí),會(huì)沖擊這層粘膜,連同活著的細(xì)菌,一起進(jìn)入水中。
假使有極少量這種物質(zhì)進(jìn)入水樣,就極可能成為細(xì)菌之源。水樣在取樣的這段時(shí)間內(nèi)被脫氯,因此在正常情況下得以殺菌的氯都已去掉。
在夏天,發(fā)現(xiàn)許多地表給水的整個(gè)配水管網(wǎng)中難以維持恰當(dāng)?shù)挠嗦攘俊6嗦瓤墒顾斜3謽O低的細(xì)菌含量。
夏季施工較多。盡管在新建管線或維修時(shí)倍加小心,但細(xì)菌仍有進(jìn)入管網(wǎng)的可能性。
再加之微生物可借助顆粒物質(zhì)掩護(hù)起來。 任何一種不正確的取樣方法幾乎都有增加細(xì)菌進(jìn)入水樣的可能性,而且在運(yùn)送途中還在增加。
有許多方面會(huì)使我們無法想到經(jīng)繁衍的細(xì)菌數(shù)竟比應(yīng)有的大得多。我們關(guān)心這一點(diǎn)是因?yàn)榇罅考?xì)菌排出的廢物可能抑制大腸菌的生長(zhǎng)。
假如使用濾膜法,菌落就可能完全長(zhǎng)滿濾膜,因而水樣中可能存在的大腸菌,化驗(yàn)員就檢測(cè)不到。 大腸菌分析使用的培養(yǎng)基具有化學(xué)抑制劑,可減少非大腸菌的生長(zhǎng)。
然而如水樣中細(xì)菌數(shù)很高,那么抑制劑就會(huì)被消耗盡,濾膜上便可看到細(xì)菌的大量繁殖,在多試管發(fā)酵和測(cè)試是否有大腸菌存時(shí),就會(huì)觀察到渾濁現(xiàn)象。 無漏逢且無進(jìn)氣裝置的水龍頭 取水樣中產(chǎn)生的問題是可以避免的(請(qǐng)見“夏季取水樣的建議”)。
取樣前用肥皂和水洗手,然后選好適當(dāng)類型的水龍頭。所選水龍頭應(yīng)是平滑出口,且確無漏逢與進(jìn)氣裝置的。
不要用戶外灑水栓取樣。這些水龍頭穿過且常接近地面,易受污染。
假如從廚房水龍頭取水樣,注意不能有進(jìn)氣裝置。取樣之前須經(jīng)徹底清洗。
當(dāng)使用氯溶液或加氯清洗劑時(shí),取樣前一定要注意沖凈。不提倡用火焰燒水龍頭的滅菌法。
這種方法,由于熱度高,容易損壞新型配件中的尼龍或塑料部件。因此,下次再去取樣時(shí),將不受歡迎了。
當(dāng)取樣人員選好自來水龍頭并確認(rèn)已清洗干凈之后,打開水門,讓水自低速向中速放水,直至入戶水管得以沖凈。然后水壓保持不變?nèi)∷畼印?/p>
伊利諾斯環(huán)保局對(duì)在水樣運(yùn)送途中保持其低溫一點(diǎn)并未作出規(guī)定。該局曾考慮使用具有某種絕緣保溫作用的注塑泡沫聚苯乙烯容器,但由于費(fèi)用高以及存放這些硬質(zhì)容器占用空間大帶來的問題,此項(xiàng)目未繼續(xù)進(jìn)行。
任何縮短保存時(shí)間的方法都會(huì)減少細(xì)菌的生長(zhǎng)。如距離化驗(yàn)室很近,可要求將水樣驅(qū)車送至化驗(yàn)室。
如用冰冷卻水樣,一定注意保管好樣瓶,不使融化的冰水從瓶口流入,使用冷凍容器,一定要確保不接觸水樣瓶,否則會(huì)使水樣結(jié)冰。 夏季取水樣方法建議: 為防止熱天水樣受到細(xì)菌污染,應(yīng)注意: *沖凈入戶管線,并鄰近消火栓; *取水樣時(shí)水壓不要變化; *不要郵遞水樣,要直接送達(dá); *將水樣放在冰塊中; *取樣前用肥皂和水洗手且正確選定取樣水龍頭。
新的大腸菌采樣方法 New Coliform Sampling 新的大腸菌采樣方法的規(guī)定將自1991年生效。美國(guó)環(huán)保局對(duì)此預(yù)告:為符合新方法的計(jì)算,大腸菌最大容許污染限(MCL)的不合格數(shù)目將會(huì)增加約1/3。
計(jì)算將根據(jù)有無大腸菌,而不是根據(jù)大腸菌的平均密度。這種作法可能不利于小型給水企業(yè)。
按現(xiàn)行條例,每一給水企業(yè)每月采集常規(guī)水樣兩遍,一個(gè)水樣中計(jì)數(shù)為3個(gè)大腸菌,就作為不合格,而新條例規(guī)定,要求給水企業(yè)取3個(gè)或4個(gè)平行水樣,。
1.純化水的取樣點(diǎn)選擇的正確性
純化水取樣必須要選擇有代表性的取樣點(diǎn)為之后的純化水檢測(cè)提供更精確的數(shù)據(jù)基礎(chǔ);同時(shí)在取樣之前應(yīng)該讓取樣點(diǎn)有15秒以上的純化水排出,等到
水流穩(wěn)定之后方可取樣。這樣可以避免采集到受取樣點(diǎn)污染的純化水。
2.純化水取樣容器的潔凈性
針對(duì)不用純化水檢測(cè)要求需要采用不同的純化水設(shè)備取樣容器處理方法如:
a、陽離子、全硅分析用取樣瓶處理方法:將3瓶500 mL的純凈水瓶子或盛過優(yōu)級(jí)純以上純度的鹽酸瓶子,用1mol鹽酸浸泡過夜之后,用超純水清洗10
次以上(每次以150 mL左右純水用力搖晃1分鐘棄之再重復(fù)清洗),注滿純水并用以純水清洗干凈的瓶蓋封嚴(yán),靜泡過夜。
b、陰離子及顆粒分析用取樣瓶處理方法:將3瓶500 mL的純凈水瓶子或盛過優(yōu)級(jí)純以上純度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡過夜之后,清洗同1.)
c、細(xì)菌及TOC分析用取樣瓶處理方法:將3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重鉻酸鉀硫酸洗液充滿加蓋酸浸泡過夜之后,用超純水清洗10次以上(每
次用力搖晃1分鐘棄之再重復(fù)清洗),并用以純水清洗干凈的瓶蓋封嚴(yán),后置入高壓滅菌鍋中進(jìn)行高壓蒸汽滅菌30分鐘
3.純化水取樣方法的正確性
a、陰、陽離子及顆粒分析用取樣瓶,在正式取樣前,傾出瓶中水以超純水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超純水,并用以純水重新清洗干
凈的瓶蓋封嚴(yán)。用潔凈的塑料袋封嚴(yán)。
b、細(xì)菌及TOC分析用取樣瓶,在正式取樣時(shí),倒出瓶中水,立即以超純水充滿取樣瓶,并以滅過菌的瓶蓋立即封嚴(yán),用潔凈的塑料袋封嚴(yán)。
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