1、吸取10毫升水樣(PO43--P不高于0。
04毫克)于50毫升開氏燒瓶中,加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加熱消化至透明(一般約10分鐘左右)。 2、冷卻后,先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗,以石蕊試紙作指示,慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性(約8-10毫升)。
3、交消化后的中性水樣,轉(zhuǎn)入50毫升比色管,并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次,合并洗液于比色管內(nèi),用純水稀釋至刻度 。 4、取5個(gè)50毫升開氏燒瓶,按下表分別加入T=0。
004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(V標(biāo)),按水樣消化與中和方法同樣處理(標(biāo)準(zhǔn)溶液消化至透明時(shí)間,只要幾分鐘就行了)。 管號 1 2 3 4 5 6 V標(biāo)(毫升) 0。
00 2。50 5。
00 7。50 10。
0 水樣 CS(毫克/升)0。00 0。
200 0。400 0。
600 0。800 表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度,第6支管裝處理后的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑,混勻,加5滴(約0。25毫升)氯化亞錫甘油溶液,混勻。
6、待10-15分鐘顯色完成后,半小時(shí)內(nèi)用分光光度計(jì)以690毫微米波長,或用光電比色計(jì)以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進(jìn)行目視綜合比色測定。 四、計(jì)算 目視比色時(shí):總磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f 式中:VS、CS為等色時(shí)標(biāo)準(zhǔn)管的體積(毫升)及濃度( 毫克P/升); Vx為 等色時(shí)水樣管的體積(毫升); f為水樣的體積校正因數(shù)。
光電或分光測定時(shí): 總磷(毫克P/升)=C*f 式中:C為標(biāo)準(zhǔn)曲線上與顯色水樣吸光度相當(dāng)?shù)臐舛龋?毫克P/升); f為水樣的體積校正因數(shù) 五、注意事項(xiàng) 1、本測定基本上參照“水質(zhì)分析法”中240頁的總磷測定編寫的。 2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。
若以含磷量高的污水為樣品,則可將消化樣品定容,并取其定容后部分水樣來測定。 3、標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣應(yīng)該消化,據(jù)我們幾次對比實(shí)驗(yàn)來看,消化與不消化的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果不相符合。
4、本測定樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的消化,因時(shí)間短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱,沸騰后在熱源上下不斷移動(dòng)和輕輕搖動(dòng),以防止瀑沸,這樣可免除定容時(shí)不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內(nèi)的麻煩。 5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗,這樣既可降低中和時(shí)反應(yīng)的劇烈程度,也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。
用濃氨水中和時(shí),要慢慢滴加,尤其氣溫高時(shí)要在水中冷卻下進(jìn)行。 6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌,不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。
7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑,吸取水樣時(shí),應(yīng)將水樣混合后吸取。 。
檢查一下試劑,特別是鉬酸鹽溶液.還有就是標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的準(zhǔn)確性.另外消解過程有沒有將比色管的塞子扎緊,這個(gè)實(shí)驗(yàn),基本上相關(guān)系數(shù)能做到0.9999即可。
天然水、用水和廢水的水質(zhì)參數(shù)分別見河流自凈、用水水質(zhì)和廢水水質(zhì)。某些檢驗(yàn)項(xiàng)目的制定與單位,決定于檢驗(yàn)方法。例如反映糞便對水的污染,檢驗(yàn)項(xiàng)目最好采用大腸桿菌。但是,由于大腸桿菌的檢驗(yàn)費(fèi)事費(fèi)時(shí),一般常用大腸菌群為參數(shù),采用的是多管發(fā)酵法,其單位按統(tǒng)計(jì)原理估計(jì)細(xì)菌個(gè)數(shù),所以采用每升(或100毫升)最可能個(gè)數(shù)。如果采用濾膜法檢驗(yàn),大腸菌群的定義和單位就要修改。類似這樣的檢驗(yàn)項(xiàng)目還有渾濁度、色度、臭、味、懸浮固體、可沉固體等。
1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料,本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。2 原理 在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。
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