取豆科植物甘草、脹果甘草或洋甘草的干燥根和根莖,除去須根干燥的原料用小于60℃溫水浸泡后,切成0.5厘米以下薄片,加8倍量水,逆流循環(huán)煮沸提取8次后將浸出液置沉降槽中自然沉降3h,取上清液濃縮至稠膏狀,使甘草酸含量不低于20%,即得甘草浸膏。取甘草浸膏加水適量,不斷攪拌并加熱使之熔化。過(guò)濾,在濾液中緩緩加入85%乙醇,至溶液中乙醇含量達(dá)65%左右。靜置過(guò)夜,取上清液;遺留沉淀再加65%乙醇攪拌,過(guò)夜,取上清液;再加65%乙醇提取一次。合并三次提取液,過(guò)濾,回收乙醇,加水和乙醇使甘草酸含量大于7.0%、乙醇含量20%~25%,用氨溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5~8.5,靜置,取上清液過(guò)濾即得 。
取豆科植物甘草、脹果甘草或洋甘草的干燥根和根莖,除去須根干燥的原料用小于60℃溫水浸泡后,切成0.5厘米以下薄片,加8倍量水,逆流循環(huán)煮沸提取8次后將浸出液置沉降槽中自然沉降3h,取上清液濃縮至稠膏狀,使甘草酸含量不低于20%,即得甘草浸膏。
取甘草浸膏加水適量,不斷攪拌并加熱使之熔化。過(guò)濾,在濾液中緩緩加入85%乙醇,至溶液中乙醇含量達(dá)65%左右。
靜置過(guò)夜,取上清液;遺留沉淀再加65%乙醇攪拌,過(guò)夜,取上清液;再加65%乙醇提取一次。合并三次提取液,過(guò)濾,回收乙醇,加水和乙醇使甘草酸含量大于7.0%、乙醇含量20%~25%,用氨溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5~8.5,靜置,取上清液過(guò)濾即得 。
方法名稱: 甘草浸膏—甘草酸的測(cè)定—正交函數(shù)分光光度法 應(yīng)用范圍: 本方法采用正交函數(shù)分光光度法測(cè)定甘草浸膏里甘草酸的含量。
本方法適用于生藥與制劑的分析方法原理: 用氧化鋁柱吸附處理樣品,用正交函數(shù)分光光度法測(cè)定甘草浸膏中甘草酸的含量。 試劑: 1。
乙酸乙酯(化學(xué)純)2。 甲醇(色譜純)]3。
甲酸(化學(xué)純)4。 氧化鋁 儀器設(shè)備: WZF-800D2型分光光度計(jì)。
試樣制備: 1。 樣液品制備甘草浸膏 精密稱取本品粉末6g,加水50ml溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液10ml,加氨試液6滴,置水浴上蒸至稠膏狀,加水10ml溶解,緩緩加入鹽酸(5-10)2ml,置冰水中放置30min,移至離心管中,離心,棄去上清液,再用水5ml洗滌容器及沉淀,離心,去上清液,如此洗至上清液近無(wú)色,用乙醇加熱溶解沉淀,過(guò)濾至50ml量瓶中,再用熱乙醇洗凈離心管及濾器,至洗液無(wú)色,冷卻至室溫,用乙醇稀釋至刻度,混勻,精密吸取該液1ml,上氧化鋁,同時(shí)作為空白柱。
以甘草酸單銨鹽為展開(kāi)劑展開(kāi),置254nm紫外燈下檢視,均未檢出甘草酸色斑,說(shuō)明用水10ml洗脫,甘草酸無(wú)損失,10ml氨試液可將甘草酸完全洗脫。2。
甘草酸陰性對(duì)照液的制備精密量取樣品溶液5mL,置于水浴上蒸干,加水0。 5ml溶解,點(diǎn)于硅膠GF254 。
3。供試品溶液的制備將供試品100mg置10mL容量瓶中,精確加氯仿-乙酸乙酯-甲醇(1:1:1)3mL,冷浸過(guò)夜,超聲40分鐘,離心,取出上清,氮?dú)獯蹈?,甲醇溶解,作為供試品溶液?/p>
操作步驟: 1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0。
1、0。2、0。
3、0。4、0。
5ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,在選定的6個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)定吸收度,計(jì)算P2值,以P2為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為P2=6。 6502 0。
0294 r=0。099982。
樣品的測(cè)定精密吸取上述供試品溶液5ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,空白作同樣稀釋,以空白作為參比,在6個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)吸收度,計(jì)算出P2,通過(guò)回歸方程計(jì)算出甘草酸含量。 參考文獻(xiàn): 魏有良,黨創(chuàng)世,正交函數(shù)分光光度法測(cè)定甘草浸膏和甘草流浸膏中甘草酸的含量,基層中藥雜志,1998,12(2):29-30。
甘草流浸膏
【簡(jiǎn)介】為甘草浸膏經(jīng)加工制成的流浸膏。
【制法】取甘草浸膏300~400g,加水適量,不斷攪拌,并加熱使溶化,濾過(guò),在濾液中緩緩加入85%乙醇,隨加隨攪拌,直至溶液中含乙醇量達(dá)65%左右,靜置過(guò)夜,仔細(xì)取出上清液,遺留沉淀再加65%的乙醇,充分?jǐn)嚢?,靜置過(guò)夜,取出上清液,沉淀再用65%乙醇提取一次,合并三次提取液,濾過(guò),回收乙醇,測(cè)定甘草酸含量后,加水與乙醇適量,使甘草酸和乙醇量均符合規(guī)定,加濃氨試液適量調(diào)節(jié)pH值,靜置,使澄清,取出上清液,濾過(guò),即得。
【性狀】為棕色或紅褐色的液體;味甜、略苦、澀。
【功能與主治】緩和藥,常與化痰止咳藥配伍應(yīng)用,能減輕對(duì)咽部黏膜的刺激,并有緩解胃腸平滑肌痙攣與去氧皮質(zhì)酮樣作用。用于支氣管炎,咽喉炎,支氣管哮喘,慢性腎上腺皮質(zhì)功能減退癥。
【用法與用量】口服,一次2~5ml,一日6~15ml。
【注意】本品連續(xù)服用較大劑量時(shí),可出現(xiàn)水腫、高血壓等癥狀,停藥后癥狀逐漸消失。
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