中國(guó)藥典中重金屬檢查方法(重金屬檢查法)

1.重金屬檢查法有哪些

重金屬檢查分為三種檢查方法。

第一法適用于溶于水、稀酸或有機(jī)溶劑如乙醇的藥品，供試品不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中進(jìn)行顯色，檢查重金屬； 第二法適用于難溶或不溶于水、稀酸或乙醇的藥品，或受某些因素（如自身有顏色的藥品、藥品中的重金屬不呈游離狀態(tài)或重金屬離子與藥品形成配位化合物等）干擾不適宜采用第一法檢查的藥品，供試品需經(jīng)有機(jī)破壞，殘?jiān)?jīng)處理后在酸性溶液中進(jìn)行顯色，檢查重金屬； 第三法用來(lái)檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬。檢查時(shí)，應(yīng)根據(jù)《中國(guó)藥典》品種項(xiàng)下規(guī)定的方法選用。

各種檢測(cè)法分別如下： 第一法 除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml，丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，用溶劑稀釋成25ml，若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深，如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法檢查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液仍不能使顏色一致，應(yīng)取樣按第二法檢查。

供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時(shí)，可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g，再照上述方法檢查。配制供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過(guò)1ml，氨試液超過(guò)2ml，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱使溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水或各種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。

第二法 除另有規(guī)定外，當(dāng)需改用第二法檢查時(shí)，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘?jiān)鼨z查法（附錄Ⅷ N）進(jìn)行熾灼處理，然后去遺留的殘?jiān)?；或直接取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?；如供試品為溶液，則取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的溶液，蒸發(fā)至干，再按上述方法處理后取遺留的殘?jiān)?；加硝?.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰濕潤(rùn)，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500~600℃熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為乙管；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，作為甲管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液個(gè)2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。 第三法 除另有規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。

2.重金屬檢查共有哪幾種方法

食品中重金屬元素限量的檢測(cè)方法有光度法、比濁法、斑點(diǎn)比較法、色譜法、光譜法、電化學(xué)分析法、中子活化分析等。有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)均詳細(xì)規(guī)定了食品中重金屬元素的含量測(cè)定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。

(1)食品中鉛的常用檢測(cè)方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。

(2)食品中鎘的常用檢測(cè)方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。

(3)食品中總汞的常用檢測(cè)方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然后用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。

(4)食品中總砷的常用檢測(cè)方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。

3.重金屬的檢測(cè)有哪些方法

重金屬檢測(cè)方法及應(yīng)用 一、重金屬的危害特性 （一）自然性：長(zhǎng)期生活在自然環(huán)境中的人類，對(duì)于自然物質(zhì)有較強(qiáng)的適應(yīng)能力。

有人分析了人體中60多種常見(jiàn)元素的分布規(guī)律，發(fā)現(xiàn)其中絕大多數(shù)元素在人體血液中的百分含量與它們?cè)诘貧ぶ械陌俜趾繕O為相似。但是，人類對(duì)人工合成的化學(xué)物質(zhì)，其耐受力則要小得多。

所以區(qū)別污染物的自然或人工屬性，有助于估計(jì)它們對(duì)人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬，是由于工業(yè)活動(dòng)的發(fā)展，引起在人類周圍環(huán)境中的富集，通過(guò)大氣、水、食品等進(jìn)入人體，在人體某些器官內(nèi)積累，造成慢性中毒，危害人體健康。

（二）毒性：決定污染物毒性強(qiáng)弱的主要因素是其物質(zhì)性質(zhì)、含量和存在形態(tài)。例如鉻有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)三種形式，其中六價(jià)鉻的毒性很強(qiáng)，而三價(jià)鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。

在天然水體中一般重金屬產(chǎn)生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間，而汞，鎘等產(chǎn)生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。（三）時(shí)空分布性：污染物進(jìn)入環(huán)境后，隨著水和空氣的流動(dòng)，被稀釋擴(kuò)散，可能造成點(diǎn)源到面源更大范圍的污染，而且在不同空間的位置上，污染物的濃度和強(qiáng)度分布隨著時(shí)間的變化而不同。

（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在環(huán)境中的穩(wěn)定程度?；钚愿叩奈廴疚镔|(zhì)，在環(huán)境中或在處理過(guò)程中易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，毒性降低，但也可能生成比原來(lái)毒性更強(qiáng)的污染物，構(gòu)成二次污染。

如汞可轉(zhuǎn)化成甲基汞，毒性更強(qiáng)。與活性相反，持久性則表示有些污染物質(zhì)能長(zhǎng)期地保持其危害性，如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解，并可產(chǎn)生生物蓄積，長(zhǎng)期威脅人類的健康和生存。

（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成無(wú)害的穩(wěn)定物質(zhì)。大多數(shù)有機(jī)物都有被生物分解的可能性，而大多數(shù)重金屬都不易被生物分解，因此重金屬污染一但發(fā)生，治理更難，危害更大。

（六）生物累積性：生物累積性包括兩個(gè)方面：一是污染物在環(huán)境中通過(guò)食物鏈和化學(xué)物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由于長(zhǎng)期攝入的累積。

如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積，造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年，發(fā)生在日本的水俁病事件，無(wú)機(jī)汞在海水中轉(zhuǎn)化成甲基汞，被魚(yú)類、貝類攝入累積，經(jīng)過(guò)食物鏈的生物放大作用，當(dāng)?shù)鼐用袷秤煤笾卸尽?/p>

（七）對(duì)生物體作用的加和性：多種污染物質(zhì)同時(shí)存在，對(duì)生物體相互作用。污染物對(duì)生物體的作用加和性有兩類：一類是協(xié)同作用，混合污染物使其對(duì)環(huán)境的危害比污染物質(zhì)的簡(jiǎn)單相加更為嚴(yán)重；另一類是拮抗作用，污染物共存時(shí)使危害互相削弱。

二、重金屬的定量檢測(cè)技術(shù) 通常認(rèn)可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，精密度更高，更為準(zhǔn)確！日本和歐盟國(guó)家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）分析，但對(duì)國(guó)內(nèi)用戶而言，儀器成本高。

也有的采用X熒光光譜（XRF）分析，優(yōu)點(diǎn)是無(wú)損檢測(cè)，可直接分析成品，但檢測(cè)精度和重復(fù)性不如光譜法。最新流行的檢測(cè)方法--陽(yáng)極溶出法，檢測(cè)速度快，數(shù)值準(zhǔn)確，可用于現(xiàn)場(chǎng)等環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)。

（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無(wú)機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對(duì)無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析過(guò)程如下：1、將樣品制成溶液（同時(shí)做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標(biāo)樣）；3、依次測(cè)出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值；4、依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線；5、測(cè)出未知樣品的相應(yīng)值；6、依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。

現(xiàn)在由于計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展和多種新型元器件的出現(xiàn)，使原子吸收光譜儀的精密度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度大大提高。用微處理機(jī)控制的原子吸收光譜儀，簡(jiǎn)化了操作程序，節(jié)約了分析時(shí)間。

現(xiàn)在已研制出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯(lián)用儀器，進(jìn)一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。（二）紫外可見(jiàn)分光光度法（UV） 其檢測(cè)原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機(jī)化合物，可于重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色分子團(tuán)，溶液顏色深淺與濃度成正比。

在特定波長(zhǎng)下，比色檢測(cè)。分光光度分析有兩種，一種是利用物質(zhì)本身對(duì)紫外及可見(jiàn)光的吸收進(jìn)行測(cè)定；另一種是生成有色化合物，即“顯色”，然后測(cè)定。

雖然不少無(wú)機(jī)離子在紫外和可見(jiàn)光區(qū)有吸收，但因一般強(qiáng)度較弱，所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為在紫外和可見(jiàn)光區(qū)有吸收的化合物來(lái)進(jìn)行光度測(cè)定，這是目前應(yīng)用最廣泛的測(cè)試手段。

顯色劑分為無(wú)機(jī)顯色劑和有機(jī)顯色劑，而以有機(jī)顯色劑使用較多。大多當(dāng)數(shù)有機(jī)顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應(yīng)生成的化合物一般是穩(wěn)定的螯合物。

顯色反應(yīng)的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶于有機(jī)溶劑，可進(jìn)行萃取浸提后比色檢測(cè)。

近年來(lái)形成多元配合物的。

4.重金屬的檢測(cè)有哪些方法

彎曲試驗(yàn)：彎曲、反復(fù)彎曲拉伸試驗(yàn)：高溫、室溫、低溫拉伸試驗(yàn)硬度實(shí)驗(yàn)：洛氏硬度試驗(yàn)、布氏硬度試驗(yàn)、維氏硬度試驗(yàn)沖擊試驗(yàn)：室溫沖擊試驗(yàn)、低溫沖擊試驗(yàn)、高溫沖擊測(cè)試壓縮試驗(yàn)：壓縮屈服點(diǎn)，抗壓強(qiáng)度，規(guī)定非比例壓縮應(yīng)力，規(guī)定總壓縮應(yīng)力，壓縮彈性模量焊接件機(jī)械性能測(cè)試：變形，斷裂，粘連，蠕變，疲勞等緊固件機(jī)械性能測(cè)試：拉伸試驗(yàn)，保證載荷，楔負(fù)載試驗(yàn)，扭矩試驗(yàn)，擴(kuò)孔試驗(yàn)，扭矩系數(shù)，抗滑移系數(shù) 等。

性能測(cè)試：拉斷荷重，應(yīng)力松弛試驗(yàn)，鍍鋅量測(cè)試，附著力測(cè)試，浸銅試驗(yàn)等。其他：金屬粉末防爆性檢測(cè)、彈性模量、扭矩系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、失效分析、鹽霧試驗(yàn)、疲勞測(cè)試、SN曲線、金相分析、無(wú)損探傷、斷裂伸長(zhǎng)率、磁粉探傷、線膨脹系數(shù)等。

常規(guī)元素分析品質(zhì)（成份分析）、硅（Si）、錳（Mn）、磷（P）、碳（C）、硫（S）、鎳（Ni）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎂（Mg）、鈣（Ca）、鐵（Fe）、鈦（Ti）、鋅（Zn）、鉛（Pb）、銻（Sb）、鎘（Cd）、鉍（Bi）、砷（As）、鈉（Na）、鉀（K）、鋁（Al）、牌號(hào)測(cè)定、水份物理性能：磁性能、電性能、熱性能、抗氧化性能、耐磨、鹽霧、腐蝕、密度、熱膨脹系數(shù)、彈性模量、硬 度；化學(xué)性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應(yīng)力腐蝕、點(diǎn)蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕；力學(xué)性能：拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉(zhuǎn)、應(yīng)力、應(yīng)力松弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴(kuò) 口、壓扁、壓縮、剪切強(qiáng)度等；工藝性能：細(xì)絲拉伸、斷口檢驗(yàn)、反復(fù)彎曲、雙向扭轉(zhuǎn)、液壓試驗(yàn)、擴(kuò)口、彎曲、卷邊、壓扁、環(huán)擴(kuò)張、環(huán) 拉伸、顯微組織、金相分析；無(wú)損檢驗(yàn)：X射線無(wú)損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷失效分析：斷口分析、腐蝕分析等；金相檢驗(yàn)：宏觀金相、微觀金相；。