硝酸根離子可在酸性介質(zhì)中,通過和鐵(II)反應(yīng)產(chǎn)生棕色環(huán)定性檢出。參見棕色環(huán)實(shí)驗(yàn)。
總反應(yīng)為:
3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O
雖然該反應(yīng)已有很久的歷史,但其機(jī)理卻是不久前經(jīng)分光光度法及電位滴定法的系統(tǒng)研究后才弄清楚的:[2]
Fe2+ + NO3- + 2H+ → Fe3+ + NO2+ H2O
Fe2+ + NO2 + H+ → Fe3+ + HNO2
Fe2+ + HNO2 + H+ → Fe3+ + NO + H2O
Fe2+ + NO → FeNO2+
2NO2 + H2O → HNO2 + NO3- + H+
2HNO2 → NO + NO2 + H2O
NO + NO3- + H+ → NO2 + HNO2
其中棕色環(huán)是由 FeNO2+(第四步)引起的,速控步則是最后一步。
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方法的檢出限為0.006mg/L,測定上限10mg/L。
用反射儀測定濾液中的硝酸鹽含量,操作步驟如下。
1)按ON/OF鍵,打開反射儀。2)打開硝酸鹽試紙的包裝盒,找出其中的校正條,插人校正條插口,反射儀會(huì)自動(dòng)校正。
3)按START鍵,屏幕顯示60秒的時(shí)間。把硝酸鹽試紙條下端浸入待測溶液,同時(shí)再按START鍵。
試紙條充分濕潤后,拿出用手不斷搖動(dòng),使盡快干燥,同時(shí)屏幕上的數(shù)字不斷減少。4)時(shí)間剩最后5秒時(shí),左手把試紙條插口右邊的黑色把手向右扳,右手把試紙條顯色端插入試紙條插口中,放開左手,反射儀讀數(shù)后記錄。
注意試紙條的顯色端插入時(shí)朝左(操作不熟練時(shí)最好提前10秒插人)。5)反射儀的讀數(shù)范圍是0-90毫克/升,超出此范圍必須把樣品重新稀釋后再測定,同時(shí)盡量使讀數(shù)位于中間范圍,過高或過低的讀數(shù)誤差比較大。
附:
亞硝酸鹽快速檢測管
使用說明:
方法原理:按照國標(biāo)gb/t
5009.33做成的速測管,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比較定量。
操作方法:
1.
食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:用袋內(nèi)附帶小勺取食鹽1平勺,加入到檢測管中,加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處,蓋上蓋,將固體部分搖溶,10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/
kg,(國標(biāo)規(guī)定食鹽(精鹽)中亞硝酸鹽的限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)≤2
mg/kg)。當(dāng)樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時(shí),可判定亞硝酸鹽含量相當(dāng)高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.
液體樣品檢測:直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/l(以nano2計(jì))。(牛乳及豆?jié){也可直接檢測,結(jié)果不得超過0.25mg/l
有顏色的液體樣品可加入一些活性炭脫色過濾后測定)。
3.
固體或半固體樣品檢測:取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸餾水或去離子水(純凈水)至刻度,充分震搖后放置,取上清液(或過濾或離心得到的上清液)1.0ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,該色板上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/
kg,l(以nano2計(jì))。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值,可定量稀釋后測定,并在計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)(如從10ml比色管中取出1.0ml轉(zhuǎn)入另一支10ml比色管中,加水至刻度,從中取1.0ml加入到檢測管中測定,測試結(jié)果乘上100(倍稀釋)即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
樣品中硝酸鹽的測定
(1)樣品液的制備 取一定量的植物材料剪碎混勻,用天平精確稱取材料2g左右,重復(fù)三次,分別放入三支刻度試管中,各加入10ml無離子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min。到時(shí)間后取出,用自來水冷卻,將提取液過濾到25ml容量瓶中,并反復(fù)沖洗殘?jiān)?,最后定容至刻度?/p>
(2)樣品液的測定 吸取樣品液0.1ml分別于三支刻度試管中,然后加入5%水楊酸—硫酸溶液0.4ml,混勻后置室溫下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷卻至室溫后,以空白作參比,在410nm波長下測其光密度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或用回歸方程計(jì)算出硝態(tài)氮濃度,再用以下公式計(jì)算其含量。
NO3—-N含量=
式中 C-標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或回歸方程計(jì)算得NO3—-N濃度;
V—提取樣品液總量;
W—樣品鮮重。
原發(fā)布者:tiny19850513
亞硝酸鹽測定 1、原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 2、試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水,試劑不加說明者,均為分析純?cè)噭?2.1 氯化銨緩沖液:1L容量瓶中加入500mL水,準(zhǔn)確加入20.0mL鹽酸,振蕩混勻,準(zhǔn)確加入50mL氫氧化銨,用水稀釋至刻度。必要時(shí)用稀鹽酸和稀氫氧化銨調(diào)試至pH9.6~9.7。 2.2 硫酸鋅溶液(0.42mol/L):稱取120g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀釋至1L。 2.3 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取20g氫氧化鈉用水溶解,稀釋至1L。 2.4 對(duì)氨基苯磺酸溶液:稱取10g對(duì)氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混勻,室溫保存。 2.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):稱取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀釋至100mL,混勻后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周內(nèi)穩(wěn)定。 2.6 顯色劑:臨用前將N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和對(duì)氨基苯磺酸溶液等體積混合。 2.7 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取250.0mg于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化銨緩沖液,加水稀釋至刻度,混勻,在4℃避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于500μg的亞硝酸鈉。 2.8 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用前,吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于5.0μg亞硝酸鈉。 3 儀器 3.1 小型粉
硝酸根離子可在酸性介質(zhì)中,通過和鐵(II)反應(yīng)產(chǎn)生棕色環(huán)定性檢出。
參見棕色環(huán)實(shí)驗(yàn)。總反應(yīng)為:3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O雖然該反應(yīng)已有很久的歷史,但其機(jī)理卻是不久前經(jīng)分光光度法及電位滴定法的系統(tǒng)研究后才弄清楚的:[2]Fe2+ + NO3- + 2H+ → Fe3+ + NO2+ H2OFe2+ + NO2 + H+ → Fe3+ + HNO2Fe2+ + HNO2 + H+ → Fe3+ + NO + H2OFe2+ + NO → FeNO2+2NO2 + H2O → HNO2 + NO3- + H+2HNO2 → NO + NO2 + H2ONO + NO3- + H+ → NO2 + HNO2其中棕色環(huán)是由 FeNO2+(第四步)引起的,速控步則是最后一步。
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