土壤水分監(jiān)測方式
土壤水分監(jiān)測是通過一定的方式獲得土壤水分?jǐn)?shù)據(jù),以此作為與水資源管理有關(guān)的重要數(shù)據(jù)。目前土壤水分監(jiān)測的主要方式有:以建立固定的墑情監(jiān)測站點(diǎn)的方式,例如通過埋設(shè)不同深度土壤水分傳感器的方法,實(shí)時(shí)地測量土壤水分的變化情況:以移動(dòng)的方式,通過一定的測量手段,從土壤中獲得水分信息:通過衛(wèi)星遙感、航空遙測、雷達(dá)等方式,間接的獲得土壤水分信息。
2 土壤水分測定方法及評價(jià)
土壤水分的測量方法有多種方法,一是直接測量土壤的重金屬含水量和容積含水量,如烘干稱重法、中子儀法、測量土壤傳導(dǎo)性等,另一類是測量土壤的基質(zhì)勢,如張力儀法、電阻塊法、干濕計(jì)法等,以下介紹部分常規(guī)的測定方法。
2.1 烘干法
最基本的直接測定土壤含水率方法,又稱重量測定法,烘干法簡單直觀,但是采樣會干擾田間土壤水分的連續(xù)性,在田間會留下的取樣孔,會切斷作物的某些根系并影響土壤水分運(yùn)動(dòng),且不能連續(xù)觀測某處的土壤含水率。
2.2 瓶筒法
利用容器測量土壤水分的一種方法:瓶筒法不需要烘干土樣,所需儀器簡單,可快速測量,其測量時(shí)間通常只是常規(guī)烘干法的1/24;主要缺點(diǎn)是測量精度不太穩(wěn)定原因是土樣中空氣的程度不易掌握。
2.3 中子儀法
土壤中水是引起快中子轉(zhuǎn)化為慢中子的主要因素,即土壤含水量越大,慢中子探測的慢中子流的密度就越大。優(yōu)點(diǎn)是方便、快速、不擾動(dòng)土壤,可在同一地點(diǎn)進(jìn)行多次測量,測量水分的范圍寬,不受滯后影響,還可與自動(dòng)記錄系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)連接。但率定工作曲線確定具有一定的難度,深度分辨不夠準(zhǔn)確,對表層土壤水分的測定精度低。
一、常采用的水份測定方法:1、熱干燥法:①常壓干燥法(此法用的廣泛);②真空干燥法(有的樣品加熱分解時(shí)用);③紅外線干燥法(此法用的廣泛);④真空器干燥法(干燥劑法);2、蒸餾法3、卡爾費(fèi)休法4、水分活度AW的測定二、熱干燥法1、常壓干燥法(1)特點(diǎn)與原理特點(diǎn):此法應(yīng)用最廣泛,操作以及設(shè)備都簡單,而且有相當(dāng)高的精確度。
原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不完全是水。
(2)干燥法必須符合下列條件(對食品而言):水分是唯一揮發(fā)成分水分揮發(fā)要完全食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。高糖高脂肪食品不適應(yīng)只看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下進(jìn)行干燥。(3)烘箱干燥法的測定要點(diǎn)取樣(稱樣):注意防止水分的變化干燥條件的選擇三個(gè)因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時(shí)間。
(一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。)(4)操作方法清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)計(jì)算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后稱量皿重量(g)G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)W——樣品重量(g)(5)烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);被測樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴(kuò)散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
2、真空干燥法(1)原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。
其測定結(jié)果比較接近真正水分。(2)操作方法準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱至恒重計(jì)算:水分=G/WG——樣品中干燥后的失重(g)W——樣品重量(g)真空干燥法測水分,一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。
二、蒸餾法測定水分(迪安—斯達(dá)克)蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初,當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。(1)原理:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā),把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
(2)步驟準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數(shù)(3)計(jì)算:水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量(g)(4)常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)常用的有機(jī)溶劑有比水清的,也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃(5)選擇依據(jù):對熱不穩(wěn)定的食品,一般不采用二甲苯,因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高,常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如苯。
對于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機(jī)溶劑。(6)蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):熱交換充分;受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少;設(shè)備簡單,管理方便缺點(diǎn):水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象;樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來;水分有時(shí)附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差;對分層不理想,造成讀數(shù)誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。
三、卡爾—費(fèi)休法---國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分(1)原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。但該反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。
如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10(2)卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
(3)配制:稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→。
不同的樣品,要求用不同的水分測試方法,
物理法:冠亞SFY系列水分快速測定儀,國標(biāo)烘干法原理,適用大多數(shù)樣品的水分檢查
化學(xué)法:容量法跟電量法兩種,電量法,適合水分含量在100mg以下(具體重量)的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,
冠亞SFY-101型微量水分快速測定儀
容量法,適合水分含量100PPm~100%(體積百分?jǐn)?shù))的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定
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