提取常指在固態(tài)樣品中將某固體物質(zhì)或某液體物質(zhì)全部萃取出,然后供下一步的分析測定用或者是作為粗分離物質(zhì)原料,供下一步的提純,制作標(biāo)準(zhǔn)品用。
例如,測定食物中某營養(yǎng)物質(zhì)的含量;從中藥材中提取有效成分;木脂素在植物體內(nèi)常與大量樹脂狀物共存,宜先用乙醇親水溶劑提取得浸膏再以氯仿萃取分離木脂素。 有時(shí),這種對(duì)液體樣品的粗分離操作也稱為提取。
例如,從渣油脫瀝青;有機(jī)合成反應(yīng)產(chǎn)物從溶劑中的分離,供后繼的制備型高效液相色譜再分離除去性質(zhì)很相似的副產(chǎn)物,得目標(biāo)產(chǎn)物,計(jì)算產(chǎn)率。
提取常指在固態(tài)樣品中將某固體物質(zhì)或某液體物質(zhì)全部萃取出,然后供下一步的分析測定用或者是作為粗分離物質(zhì)原料,供下一步的提純,制作標(biāo)準(zhǔn)品用。例如,測定食物中某營養(yǎng)物質(zhì)的含量;從中藥材中提取有效成分;木脂素在植物體內(nèi)常與大量樹脂狀物共存,宜
用乙醇親水溶劑提取得浸膏再以氯仿萃取分離木脂素。
有時(shí),這種對(duì)液體樣品的粗分離操作也稱為提取。例如,從渣油脫瀝青;有機(jī)合成反應(yīng)產(chǎn)物從溶劑中的分離,供后繼的制備型高效液相色譜再分離除去性質(zhì)很相似的副產(chǎn)物,得目標(biāo)產(chǎn)物,計(jì)算產(chǎn)率。
浸漬法:浸漬法是將原料用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)釛l件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是: 取適量粉碎后的原料,置于加蓋容器中,加入適量的溶劑并密蓋,間斷式攪拌或震搖,浸漬至規(guī)定時(shí)間使有效成分浸出。取上清夜,過濾,壓榨殘?jiān)?,合并濾液和壓榨液, 過濾濃縮至適宜濃度, 可進(jìn)一步制備流浸膏, 浸膏,片劑,沖劑等。 按提取溫度和浸漬的次數(shù)可分為冷浸潰法,熱浸潰法,重浸潰法。
滲漉法:滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹后裝入滲波器內(nèi),頂部用紗布覆蓋,壓緊,浸提溶劑連續(xù)地從滲漣器的上部加入, 溶劑滲過原料層往下流動(dòng)過程中將與有效成分浸出的一種辦法。 不斷加入新溶劑, 可以連續(xù)收集浸提液, 由于原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸, 始終保持一定的濃度差, 浸提效果要比浸潰法高,提取比較完全,但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法,重滲漉法,加壓滲漉法,逆滲漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶劑,將被提物加熱煮沸一定時(shí)間,以提取其所含成分的一種常用方法, 又稱煮提法或煎浸法。 該法是將原料適當(dāng)?shù)那兴榛蚍鬯槌纱址鄯湃脒m當(dāng)容器中,加水浸過原料面,充分浸泡后,加熱煎煮2一3 次,每次l h左右。直火加熱,要不斷攪拌以免焦糊。分離并收集各次煎出液,經(jīng)離心分離或沉濾過后,濃縮至所需濃度。該法使用于有效成分能溶于水, 對(duì)濕,熱均穩(wěn)定且不易揮發(fā)的原料。
回流提取法: 回流提取法是用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷卻,重復(fù)流回浸出容器中浸提原料, 這樣周而復(fù)始,直至有效成分回流提取完全的方法。 回流法提取液在蒸發(fā)鍋中受熱時(shí)間較長,故不使用于受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續(xù)提取法:為了彌補(bǔ)回流提取法中需要溶劑量大,操作較繁的不足,可采用連續(xù)提取法。當(dāng)提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時(shí), 若采用回流提取需提十幾次, 既費(fèi)時(shí)又過多耗費(fèi)溶劑,在此情況下,可用連續(xù)回流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取完全。
浸漬法系將中草藥粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦?,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬藥材以溶出其中成分的方法。
本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì))須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎?2)滲漉法:滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過藥材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當(dāng)溶劑滲進(jìn)藥粉溶出成分比重加大而向下移動(dòng)時(shí),上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行,故浸出效果優(yōu)于浸漬法。
但應(yīng)控制流速,在滲渡過程中隨時(shí)自藥面上補(bǔ)充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止?;虍?dāng)滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當(dāng)于:原藥材重的10倍時(shí),便可認(rèn)為基本上已提取完全。
在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。 3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。
所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免藥液變色。直火加熱時(shí)最好時(shí)常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。
有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠,多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個(gè)煎煮器通過管道互相連接,進(jìn)行連續(xù)煎浸。
4)回流提取法:應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時(shí),可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。
瓶內(nèi)裝藥材約為容量的%~%,溶劑浸過藥材表面約1~2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約:小時(shí)小放冷過濾,再在藥渣中加溶劑,作第 二、三次加熱回流分別約半小時(shí),或至基本提盡有效成分為止。
此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。 5)動(dòng)連續(xù)提取法:應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取中草藥有效成分,不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。
實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法,一般需數(shù)小時(shí)才能提取完全。
提取成分受熱時(shí)間較長,遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。
乙醇母液分離提純可采用精餾—分子篩膜耦合技術(shù)。
用于合成藥物依那普利過程中用于萃取或清洗藥品的溶劑,乙醇母液中含有醋酸、氯化鈉、藥物合成過程中的副產(chǎn)物與支鏈基團(tuán)等,母液呈黃色,有惡臭味,電導(dǎo)率600~1000μs/cm,含水量約10wt.%,乙醇若要回用,需將含水量降至0.4wt.%以下且無色透明。采用精餾-分子篩膜耦合工藝技術(shù),將酸堿中和裝置、精餾脫水除鹽裝置與分子篩膜裝備整合,一步完成脫除乙醇中無機(jī)酸、有機(jī)酸與水,并最終得到含水量≤0.4wt.%、無色透明符合企業(yè)回收使用標(biāo)準(zhǔn)的合格乙醇。
采用精餾-分子篩耦合工藝,塔頂蒸氣可以直接進(jìn)入膜分離系統(tǒng)。該耦合過程適應(yīng)工業(yè)應(yīng)用需要,可重點(diǎn)解決精餾與蒸氣滲透的匹配關(guān)系、耦合系統(tǒng)的協(xié)同運(yùn)行以及精餾效率的提高等問題。
1.煎煮法.
是指用水作溶劑,加熱煮沸浸提藥材成分的一種方法。
2.滲漉法.
是在藥粉在添加浸出溶劑使其滲過藥粉,自下部流出浸出液的一種浸出方法。
3.水蒸汽蒸餾法.
有兩種方法:—種是將水蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生的水蒸氣通入盛有被蒸物的燒瓶中,使被蒸物與水一起蒸出;另一種方法是將水加入到裝有被蒸物的燒瓶中,與普通蒸餾方法相同,直接加熱燒瓶,進(jìn)行蒸餾,這是一種簡化了的水蒸氣蒸餾方法;當(dāng)蒸餾時(shí)間較短,不需耗用大量水蒸氣時(shí),可采用這種方法。
4.回流法
5.浸漬法.
是將中草藥中的有效作用成分提取出來。提取時(shí)將中草藥溶解于溶劑中,以使其有效成分浸出。選取溶劑時(shí)依照相似相溶原理。但浸出率較低,如果用水溶解,提取液還會(huì)發(fā)霉變質(zhì),因此注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎?/p>
6.超臨界流體提取法.
超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài),這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過臨界點(diǎn)時(shí)才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
7.超聲波提取法.
在容器中加入提取溶媒(水、乙醇或其他有機(jī)溶劑等),將中藥材根據(jù)需要粉碎或切成顆粒狀,放入提取溶媒中;容器的外壁粘接換能器振子或?qū)⒄褡用芊庥诓讳P鋼盒中投入容器中;開啟超聲波發(fā)生器,振子向提取溶媒中發(fā)出超聲波,超聲波在提取溶媒中產(chǎn)生的‘空化效應(yīng)’和機(jī)械作用一方面可有效地破碎藥材的細(xì)胞壁,使有效成分呈游離狀態(tài)并溶入提取溶媒中,另一方面可加速提取溶媒的分子運(yùn)動(dòng),使得提取溶媒和藥材中的有效成分快速接觸,相互溶合、混合。
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