樹(shù)脂使用注意事項(xiàng):
1、樹(shù)脂所生產(chǎn)的樹(shù)脂和聚合物吸附劑含有由制造過(guò)程產(chǎn)生的副產(chǎn)物。用戶必須確定在任何特定用途中必須除去有機(jī)副產(chǎn)物的程度,并建立技術(shù)以確保達(dá)到該用途的適當(dāng)純度水平。
2、用戶必須確保符合管理應(yīng)用程序的所有審慎安全標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)要求。除非另有說(shuō)明,不建議其提供的樹(shù)脂或聚合物吸附劑適用于任何特定用途,或者適用于任何特定用途。
3、酸性和堿性再生溶液具有腐蝕性,應(yīng)采用防止眼睛和皮膚接觸的方式進(jìn)行處理。
4、當(dāng)與樹(shù)脂混合時(shí),酸和其他強(qiáng)氧化劑會(huì)引起反應(yīng)。如果考慮使用諸如酸的氧化劑,則必須正確設(shè)計(jì)工藝設(shè)備以防止壓力快速增加。
5、這些數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性或適當(dāng)性不作任何明示或暗示的保證,并明確排除樹(shù)脂因樹(shù)脂使用而產(chǎn)生的任何責(zé)任。
6、建議潛在用戶自行確定樹(shù)脂材料的適用性以及在采用之前的任何使用建議。
3。
1.裝柱:將D101大孔吸附樹(shù)脂用丙酮浸泡過(guò)夜(大約15~18h),用水浴回流8h,過(guò)濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產(chǎn)生混濁為止,浸泡在水中,再進(jìn)行裝柱,并在柱頂加少量氧化鋁,制成預(yù)處理柱,備用。 3。
2.樣品預(yù)處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品制成相當(dāng)濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹(shù)脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1。 5ml/min)。
再以原流速用30ml無(wú)水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)脽o(wú)水乙醇溶解,定量轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。 3。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:精密吸取絞股藍(lán)皂甙標(biāo)準(zhǔn)液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0。 5ml,高氯酸1。
5ml,混勻。于60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5。
0ml冰醋酸,搖勻,以相應(yīng)的試劑為空白,于545nm處比色測(cè)吸光度。 3。
4.樣品測(cè)定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3。3.項(xiàng)下方法進(jìn)行,測(cè)出吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中絞股藍(lán)皂甙的重量。
預(yù)處理是對(duì)購(gòu)買回來(lái)的大孔樹(shù)脂進(jìn)行使用前的處理。
一般用乙醇加熱回流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干后無(wú)殘留物。經(jīng)乙醇洗凈的樹(shù)脂揮去溶劑后保存?zhèn)溆谩?/p>
清潔和再生是對(duì)使用后的大孔樹(shù)脂的處理,方法是將樣品溶于少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶于少量乙醇中,拌入適量樹(shù)脂,揮去乙醇后,再將拌有樣品的樹(shù)脂加到柱上。 先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時(shí)配合高效液相色譜法作指導(dǎo)。
一般用95%的乙醇洗脫至無(wú)色時(shí),樹(shù)脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可進(jìn)行下一次的提取分離。經(jīng)反復(fù)使用后,吸附樹(shù)脂顏色變深,吸附效果下降時(shí),可用0。
01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當(dāng)時(shí)間,至樹(shù)脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用 我覺(jué)得清潔是對(duì)樹(shù)脂柱而言,而再生是針對(duì)樹(shù)脂本身。 如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進(jìn)行反洗,以便把懸浮物頂出。
經(jīng)多次使用后,有時(shí)柱床擠壓過(guò)緊,或樹(shù)脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹(shù)脂,盛于一個(gè)較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質(zhì),再重新裝柱。
大孔吸附樹(shù)脂使用方法:
1、裝柱(采用濕法裝柱)
A 實(shí)驗(yàn)室
量取:將一定量的樹(shù)脂與去離子水在燒杯中進(jìn)行混合,然后將混合的樹(shù)脂水溶液倒入量筒中,使樹(shù)脂充分沉降,通過(guò)補(bǔ)加和移取,使樹(shù)脂床層與相應(yīng)刻度持平,即完成樹(shù)脂的量取。
裝填:關(guān)閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹(shù)脂全部導(dǎo)入離子交換柱中,然后打開(kāi)交換柱出口閥門,使樹(shù)脂在柱內(nèi)沉降壓實(shí),然后關(guān)閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高于樹(shù)脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業(yè)化
新樹(shù)脂裝柱前,應(yīng)該使用清水和堿液對(duì)樹(shù)脂交換柱相關(guān)管道進(jìn)行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質(zhì)。然后,向柱內(nèi)注入 1/3 體積的水,取少量樹(shù)脂,將樹(shù)脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內(nèi)。關(guān)閉人孔,向柱內(nèi)注水,同時(shí)打開(kāi)交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網(wǎng)在排水口攔截,觀察是否有樹(shù)脂泄露,如果有個(gè)別小顆粒,屬于正?,F(xiàn)象;如果有大顆粒樹(shù)脂出現(xiàn),且量比較多,說(shuō)明交換柱下濾板有問(wèn)題,應(yīng)把樹(shù)脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進(jìn)行檢修。檢修完畢后,再按照上面的方法檢測(cè),直至確定符合要求,然后再將剩余的樹(shù)脂加入交換柱內(nèi)。
2、樹(shù)脂預(yù)處理
藍(lán)曉科技大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理,主要是為了清除樹(shù)脂孔道內(nèi)殘留的有機(jī)分子、致孔劑等,一般可采取水洗、堿洗的方式(過(guò)柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無(wú)渾濁、無(wú)味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)
3、樹(shù)脂再生
一般根據(jù)吸附物質(zhì)的物化特性,并結(jié)合具體工藝工況,綜合考慮后選擇合適的再生方式,溶劑、酸、堿、蒸汽都可作為樹(shù)脂再生的方式。
注意事項(xiàng):
(1)使用中應(yīng)盡量避免反復(fù)對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行裝卸,防止樹(shù)脂床層不均勻?qū)е缕鳌?/p>
(2)焦油對(duì)樹(shù)脂的污染具有不可逆性,應(yīng)避免。
(3)避免因無(wú)機(jī)鹽結(jié)晶導(dǎo)致樹(shù)脂孔道堵塞,影響樹(shù)脂處理效果。
(4)避免使用溫度過(guò)高或過(guò)低,該樹(shù)脂在5-100℃環(huán)境下可以長(zhǎng)期使用。
儲(chǔ)存方法:
(1)保持樹(shù)脂的內(nèi)、外包裝完整,防止樹(shù)脂受污與失水。
(2)防止樹(shù)脂受凍與受熱,樹(shù)脂一般要求室溫避光保存。
(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質(zhì)混雜堆放。
參考資料
該類樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。 儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。 濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。 嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。 運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。
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