直接干燥法:適用于在 101℃~105 ℃ 下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于 18% )、油料(水分含量低于 13% )、淀粉及茶葉類等食品中水分的測(cè)定,不適用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的樣品。
減壓干燥法:適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測(cè)定,不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測(cè)定,不適用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的樣品(糖和味精除外)。
蒸餾法:適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測(cè)定,不適用于水分含量小于 1g / 100g 的樣品。
卡爾·費(fèi)休法:適用于食品中含微量水分的測(cè)定,不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測(cè)定??枴べM(fèi)休容量法適用于水分含量大于 1.0*10-3 g/ 100g 的樣品.
具體操作方法請(qǐng)按照GB 5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》操作。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中水分含量的測(cè)定。
第一法 直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。 直接干燥法適用于在95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。
2 試劑 2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。 2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。 3 操作方法 3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,并重復(fù)干燥至恒量。
稱取2.00~10.0g切碎或磨細(xì)的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量后,置95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)皿,內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5~10g樣品,置于蒸發(fā)皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。 3.3 計(jì)算 式中:X1——樣品中水分的含量,%; m1——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量,g; m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g; m3——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。
第二法 減壓干燥法 4 原理 食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量,適用于含糖、味精等易分解的食品。 5 儀器 真空干燥箱。
6 操作方法 按第3章要求稱取樣品,放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),并同時(shí)加熱至所需溫度(50~60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時(shí)間后,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開。
取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并重復(fù)以上操作至恒量。 7 計(jì)算 同3.3。
第三法 蒸餾法 8 原理 食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管內(nèi),根據(jù)體積計(jì)算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。 10 儀器 水分測(cè)定器:如圖所示。
11 操作方法 稱取適量樣品(估計(jì)含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。 加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當(dāng)水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí),從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。
如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。 (圖略) 12 計(jì)算 式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g; V——接收管內(nèi)水的體積,ml; m4——樣品的質(zhì)量,g。
食品工廠可按原料中的水分含量進(jìn)行物料衡算。如鮮奶含水量87.5%,用這種奶生產(chǎn)奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生產(chǎn)一噸奶粉(7︰1出奶粉率)。像這樣類似的物料衡算,均可以用水分測(cè)定的依據(jù)進(jìn)行。這也可對(duì)生產(chǎn)進(jìn)行指導(dǎo)管理。
食品中水分的測(cè)定方法,包括以下幾種:1、常壓干燥法;2、蒸餾法;3、真空干燥法;4、MOSYE在線微波水分儀。前三種用于實(shí)驗(yàn)室樣品水分測(cè)定。最后一種主要用于生產(chǎn)過程中水分在線實(shí)時(shí)連續(xù)測(cè)定,可以得出食品中水分含量的變化值。
一、常采用的水份測(cè)定方法:1、熱干燥法:①常壓干燥法(此法用的廣泛);②真空干燥法(有的樣品加熱分解時(shí)用);③紅外線干燥法(此法用的廣泛);④真空器干燥法(干燥劑法);2、蒸餾法3、卡爾費(fèi)休法4、水分活度AW的測(cè)定二、熱干燥法1、常壓干燥法(1)特點(diǎn)與原理特點(diǎn):此法應(yīng)用最廣泛,操作以及設(shè)備都簡(jiǎn)單,而且有相當(dāng)高的精確度。
原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不完全是水。
(2)干燥法必須符合下列條件(對(duì)食品而言):水分是唯一揮發(fā)成分水分揮發(fā)要完全食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。高糖高脂肪食品不適應(yīng)只看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下進(jìn)行干燥。(3)烘箱干燥法的測(cè)定要點(diǎn)取樣(稱樣):注意防止水分的變化干燥條件的選擇三個(gè)因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時(shí)間。
(一般是溫度對(duì)熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對(duì)熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。)(4)操作方法清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)計(jì)算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后稱量皿重量(g)G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)W——樣品重量(g)(5)烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測(cè)的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對(duì)熱敏感);被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴(kuò)散;尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品;烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
2、真空干燥法(1)原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。
其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。(2)操作方法準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱至恒重計(jì)算:水分=G/WG——樣品中干燥后的失重(g)W——樣品重量(g)真空干燥法測(cè)水分,一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。
二、蒸餾法測(cè)定水分(迪安—斯達(dá)克)蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初,當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體,將樣品中水分分離出來(lái),此法直到如今仍在適用。(1)原理:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā),把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
(2)步驟準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數(shù)(3)計(jì)算:水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量(g)(4)常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)常用的有機(jī)溶劑有比水清的,也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃(5)選擇依據(jù):對(duì)熱不穩(wěn)定的食品,一般不采用二甲苯,因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高,常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如苯。
對(duì)于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇有機(jī)溶劑。(6)蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):熱交換充分;受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少;設(shè)備簡(jiǎn)單,管理方便缺點(diǎn):水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象;樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來(lái);水分有時(shí)附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差;對(duì)分層不理想,造成讀數(shù)誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。
三、卡爾—費(fèi)休法---國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分(1)原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。但該反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。
如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10(2)卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
(3)配制:稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→。
蒸餾共沸法優(yōu)點(diǎn):價(jià)格也比較便宜,選擇性好,適合測(cè)量石油類產(chǎn)品。
缺點(diǎn):精確也較差,測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)。含水量較大的產(chǎn)品適合。
卡爾費(fèi)休容量法優(yōu)點(diǎn):測(cè)試品種多,相對(duì)庫(kù)侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應(yīng)干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點(diǎn):在最佳狀態(tài)下僅能測(cè)至10-4級(jí);耗材(試劑)大;測(cè)定時(shí)間偏長(zhǎng)。
卡氏庫(kù)侖法 優(yōu)點(diǎn):儀器價(jià)格中等;耗材少;可以測(cè)定至10-6級(jí);時(shí)間短,一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下60秒內(nèi)即可完成測(cè)定,是過程控制和仲裁判定的最佳方法。缺點(diǎn):由于精確度高,過于敏感有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測(cè)定較困難,需要一定的經(jīng)驗(yàn)控制反應(yīng)方向。
傳統(tǒng)烘干法優(yōu)點(diǎn):儀器價(jià)格低廉,通用性好。缺點(diǎn):精度差;僅能測(cè)定至10-3級(jí);在干燥蒸餾過程中揮發(fā)性物質(zhì)亦被蒸發(fā),不能測(cè)定物質(zhì)中水分含量的真值,試驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)。
光譜、色譜法優(yōu)點(diǎn):可以測(cè)至10-6級(jí)。缺點(diǎn):儀器價(jià)格昂貴;環(huán)境要求高;準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)(幾個(gè)小時(shí));不利于產(chǎn)品的過程控制。
擴(kuò)展資料水分測(cè)定 根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。
這些儀器測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測(cè)定,自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)。國(guó)外的水分測(cè)定價(jià)格昂貴,是國(guó)內(nèi)的一些實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)無(wú)法承受的。
來(lái)加強(qiáng)了對(duì)水分測(cè)定的研究和實(shí)踐,取得了十分明顯的效益,使國(guó)產(chǎn)水分測(cè)定的各項(xiàng)技術(shù)向國(guó)際水準(zhǔn)靠攏,能夠滿足一般實(shí)驗(yàn)室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
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