固體樣品做紅外時預(yù)處理方法(在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法)

1.在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法

固體樣品的紅外光譜測試及分析

一、實驗?zāi)康模?/p>

1、學(xué)習(xí)有機化合物紅外光譜測定的制樣方法。

2、學(xué)習(xí)紅外光譜儀的操作技術(shù)。

3、了解傅立葉變換紅外光譜儀的基本構(gòu)造及工作原理。

二、實驗原理

紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長在0.78~300μm。通常又把這個波段分成三個區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長在0.78~2.5μm（波數(shù)在12820~100000px-1），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長在2.5~25μm（波數(shù)在4000~10000px-1），又稱基頻區(qū)；遠紅外區(qū)：波長在25~300μm（波數(shù)在400~825px-1），又稱轉(zhuǎn)動區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應(yīng)用最多的區(qū)域。

紅外區(qū)的光譜除用波長λ表征外，更常用波數(shù)（wave number）σ表征。波數(shù)是波長的倒數(shù)，表示單位厘米波長內(nèi)所含波的數(shù)目。作為紅外光譜的特點，首先是應(yīng)用面廣，提供信息多且具有特征性，故把紅外光譜通稱為"分子指紋"。它最廣泛的應(yīng)用還在于對物質(zhì)的化學(xué)組成進行分析。

2.對固體樣品的常見預(yù)處理方法有哪些

對固體樣品的常見預(yù)處理方法有哪些 溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度。

利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。

（一）浸提法 浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質(zhì)，所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。

為了提高物質(zhì)在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。

提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 （二）溶劑萃取法 溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。

通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉(zhuǎn)移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。

萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。

此法設(shè)備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發(fā)，易燒.且有毒性，操作時應(yīng)加以注意。

鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中加入大量的鹽類（硫酸銨），特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。

在進行鹽析工作時，應(yīng)注意溶液中所加入的物質(zhì)的選擇。它應(yīng)是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達不到鹽析提取的目的。

化學(xué)分離法 （一）磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

（二）沉淀分離法 沉淀分離法是利用沉淀反應(yīng)進行分離的方法。在試樣中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來，或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去，從而達到分離的目的。

（三）掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài)，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用十分廣泛，常用于金屬元素的測定。

色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。

此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應(yīng)用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。

本法常用于有機物質(zhì)的分析測定。 （一）吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經(jīng)過活化處理后，具有適當?shù)奈侥芰?，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。

比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經(jīng)吸附劑吸附（其他雜質(zhì)不被吸附），經(jīng)過過濾、洗滌，再用適當?shù)娜軇┙馕?，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄層板使用。

（二）分配色譜分離 分配色譜分離法根據(jù)兩種不同的物質(zhì)在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透于固定相中并向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復(fù)分配，進而分離。

例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經(jīng)酸水解處理，中和后制成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1%氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，于105℃加熱數(shù)分鐘，可見不同色斑：戊醛糖（紅棕色）、己醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類（黃棕色）的色斑。 （三）離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進行分離的方法。

根據(jù)被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振蕩或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發(fā)生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復(fù)雜的樣品。

濃縮法 食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最后結(jié)果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。

常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 （一）常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。

操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

該法操作簡便、快速，是常用的方法。 （二）減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃。

3.常用的樣品預(yù)處理方法有哪些

1、浸提法：浸提法又稱浸泡法。

用于從固體混合物或有機體中提取某種物質(zhì)，所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。 2、溶劑萃取法：溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。

分類： 萃取的機理既有物理的溶解作用，又有化學(xué)的配合作用，是一個復(fù)雜的物理溶解過程 。一般而言，萃取那些簡單的不帶電荷的共價分子時為物理溶解過程。

但在大多數(shù)情況下，被萃取物與有機相中一種或多種組分發(fā)生化學(xué)變化，生成新的化學(xué)物種后被萃入有機相，這便屬于化學(xué)過程。 以上內(nèi)容參考：百度百科-萃取法。