原發(fā)布者:zray2010
果膠的提取與果膠含量的測定一、引言果膠廣泛存在于水果和蔬菜中,如蘋果中含量為0.7—1.5%(以濕品計(jì)),在蔬菜中以南瓜含量最多(達(dá)7%-17%)。果膠的基本結(jié)構(gòu)是以α-1,4苷鍵連接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基與鉀、鈉、銨離子結(jié)合成鹽。在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果膠多數(shù)以原果膠存在,原果膠通過金屬離子橋(比如Ca2+)與多聚半乳糖醛酸中的游離羧基相結(jié)合。原果膠不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果膠,再進(jìn)行提取、脫色、沉淀、干燥,即為商品果膠。從柑橘皮中提取的果膠是高酯化度的果膠(酯化度在70%以上)。在食品工業(yè)中常利用果膠制作果醬、果凍和糖果,在汁液類食品中作增稠劑、乳化劑。二、實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器材料:桔皮,蘋果等;試劑:0.25%HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,0.05mol/LHCl,0.15%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)液,濃硫酸(優(yōu)級(jí)純)儀器:分光光度計(jì),50mL比色管,分析天平,水浴鍋,回流冷凝器,烘箱等三、實(shí)驗(yàn)步驟(一)果膠的提取1、原料預(yù)處理:稱取新鮮柑橘皮20g(或干樣8g),用清水洗凈后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加熱至90℃保持5-10min,使酶失活。用水沖洗后切成3~5mm的顆粒,用50℃左右的熱水漂洗,直至水為無色、果皮無異味為止(每次漂洗必須把果皮用尼龍布擠干,在進(jìn)行下一次的漂洗)。2、酸水解提?。簩㈩A(yù)處理過的果皮粒放入燒杯中,加約60mL0.25%HCL溶液,以浸沒果皮為宜,調(diào)pH至2.0~2.
果膠提取加工技術(shù)及其制備方法1、一種果膠寡聚糖、其制備工藝及防治植物病害的應(yīng)用2、含有起抑制雄性生殖毒性作用的果膠的藥物組合物3、利用廢渣和廢水固態(tài)發(fā)酵生產(chǎn)果膠酶4、具有果膠乙酰酯酶活性的多肽和編碼該多肽的核酸5、利用銀杏外種皮為原料提取的銀杏型果膠和提取方法6、豆腐柴葉制備果膠工藝7、草酸青霉固態(tài)發(fā)酵生產(chǎn)果膠酶8、果膠膜組合物9、向日葵低酯果膠的分離純化方法10、胡蘿卜素、果膠、食用纖維連續(xù)提取方法11、作為具有泡沫頭飲料的泡沫穩(wěn)定劑的果膠12、口服可溶性經(jīng)調(diào)節(jié)柑桔果膠抑制癌癥轉(zhuǎn)移的方法13、從向日葵盤和桿中提取食用低酯果膠的方法14、從柑桔果皮中提制果膠同時(shí)聯(lián)產(chǎn)酒、油、醬、色素和柑桔皮甙的方法15、果膠酶制劑16、豆腐柴提取果膠的方法17、一種生產(chǎn)果膠的方法18、用草酸提取-鐵鹽沉淀工藝提取向日葵低酯食用果膠的方法19、分子篩法制備果膠20、改性甜菜果膠的生產(chǎn)方法21、從番木瓜中提取食用果膠22、果膠代血漿及制備方法23、用蘋果廢料制取果膠凍工藝24、甜菜渣制取果膠的方法25、由甜菜粕制備果膠新方法26、從大量廢棄芭蕉茹及凍壞生蕉果中提煉果膠三法27、一種金屬鹽法提制果膠的方法28、從橙皮等柑桔類果皮中提制高質(zhì)量果膠的方法29、山楂果膠和果汁的分離、提純、濃縮方法30、一種向日葵盤提取低酯果膠的生產(chǎn)方法31、從馬鈴薯粉渣中提取低酯果膠的方法32、保健果膠、果汁及其制備方法33、從柑桔皮中同時(shí)提取天然黃色素、桔油和果膠的方法34、用蠶沙殘?jiān)崛」z的方法35、向日葵低酯果膠的提取方法36、保健果膠及果汁37、膠態(tài)果膠鉍藥物38、使用果膠酶處理制取山楂汁的方法及產(chǎn)品39、應(yīng)用高分子量脫乙?;讱に孛摮z和澄清果(蔬)汁的方法40、柑桔廢棄物提取低酯果膠的方法41、果汁-果膠-食用纖維連續(xù)提取方法42、顆粒狀果膠酶制劑及其制造方法43、預(yù)酸解、高酸度連續(xù)提取生產(chǎn)果膠的方法及設(shè)備44、檸檬皮果膠的提取方法45、一種利用柑桔類果皮中果膠酯酶的脫酯方法及其應(yīng)用46、果膠組合物及其制備方法47、果膠組合物及其制備方法48、枯草芽孢桿菌及固體堿性果膠酶生產(chǎn)工藝49、假酸漿果膠粉及其生產(chǎn)方法50、向日葵低酯果膠的純化方法51、半導(dǎo)體激光輻照選育果膠酶高產(chǎn)菌株52、從胡麻籽中提取高果膠含量的胡麻膠的方法53、用高酯果膠在酸性環(huán)境中穩(wěn)定蛋白質(zhì)的方法54、改性的果膠材料55、活性人參果膠囊(片)及其制備方法56、含有果膠酯酶的洗滌劑組合物57、含有堿性果膠降解酶的洗滌劑組合物58、含果膠裂解酶的洗滌劑組合物59、超果膠酶及其生產(chǎn)工藝60、具有果膠酯酶活性的酶61、苧麻優(yōu)質(zhì)果膠的制備方法62、包含果膠甲酯酶和兩種底物的組合物63、獲得精選果膠級(jí)分的方法、這樣的級(jí)分及其用途64、固態(tài)發(fā)酵果渣、菜渣制備果膠酶65、炭黑曲霉突變株K58固體發(fā)酵生產(chǎn)果膠酶66、含有解果膠酶的洗滌劑組合物67、長壽果膠囊及其制備方法68、地衣芽孢桿菌果膠降解醇69、新的果膠酸裂解酶70、果膠及其生產(chǎn)方法,含果膠的酸性蛋白食品及其生產(chǎn)方法71、用于糊狀物質(zhì)中的果膠、其制備方法、包含該果膠的糊狀物質(zhì)及其應(yīng)用72、果膠的生產(chǎn)方法73、酶促修飾果膠的方法74、分級(jí)分離的果膠產(chǎn)品的制造方法75、包含抗壞血酸和果膠的組合物76、含有果膠酸鹽裂解酶和漂白體系的洗滌劑組合物77、用于穩(wěn)定蛋白質(zhì)的果膠78、果膠酶制劑的生產(chǎn)方法79、含有果膠酸裂解酶和特定表面活性劑體系的洗滌劑組合物80、大毛霉液態(tài)發(fā)酵含果膠的廢渣制備果膠酶81、可降低鈣離子靈敏度的果膠82、用于多肽的表達(dá)和分泌的果膠酸裂解酶融合體83、苧麻脫膠果膠酶的生產(chǎn)及其在苧麻脫膠工藝中的應(yīng)用84、防治植物病害的堿性果膠解聚酶制劑及其使用方法85、一種香蕉皮中果膠的提取方法86、含有甜菜果膠的面包組合物87、一種果膠酸性寡糖及用途88、利用果膠酶制取柑橘皮低甲氧基果膠的方法89、一種果膠酸性寡糖的制備方法90、提高蛋白酶和果膠酶活力的麥芽制備方法91、一株產(chǎn)堿性果膠酶工程菌及其構(gòu)建和用該菌生產(chǎn)堿性果膠酶的方法92、獲得果膠的方法93、苧麻中果膠含量的測定方法94、來源于西印度櫻桃果實(shí)的果膠和其應(yīng)用95、果膠的制造法及使用果膠的凝膠劑及凝膠狀食品96、一種用溫度策略促進(jìn)重組畢赤酵母高產(chǎn)堿性果膠酶的方法97、一種從柚子皮中提取柚皮甙和果膠的方法98、蘆薈蘋果膠凍及其制作方法99、打瓜的綜合利用及從打瓜中提取果膠的方法100、果膠的改性方法及其應(yīng)用101、一種不飽和果膠低聚糖及復(fù)合生物防腐劑102、一株吉氏芽孢桿菌突變株及其發(fā)酵生產(chǎn)堿性果膠酶103、一種從薜荔花被中提取低酯果膠的方法104、采用水萃取法從薜荔籽中提取優(yōu)質(zhì)低酯果膠的方法105、一株嗜堿細(xì)菌及其固態(tài)發(fā)酵生產(chǎn)堿性果膠酶106、包含果膠的基質(zhì)形成組合物107、一種高活力果膠復(fù)合酶制備方法108、膠體果膠鉍分散片109、鹽析法提取豆腐柴葉中果膠110、癩葡萄果膠制備工藝111、發(fā)酵法制備堿性果膠酶過程中提高堿性果膠酶酶活的方法112、果膠酸裂解酶變體113、一種黑曲霉菌株及其在果膠酶固。
一)重量法1。
原理:利用果膠酸鈣不溶于水的特性,先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來,再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀,測定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑+果膠→果膠酸鈣采用的沉淀劑有兩種:電介質(zhì):NaclCacl2;有機(jī)溶液:甲醇乙醇丙酮。
對于聚半乳糖醛酸酯化程度為20%時(shí),水溶性差,易沉淀的果膠酸用Nacl為沉淀劑對于聚半乳糖醛酸酯化程度為50%時(shí),水溶性大,難沉淀的果膠酸用Cacl2為沉淀劑對于聚半乳糖醛酸酯化程度為100%時(shí),用有機(jī)溶劑為沉淀劑這說明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度會(huì)高,酒精濃度也應(yīng)會(huì)大。 2。
方法:稱30-50g(干樣5-10g)于250ml燒杯→加150ml水→煮沸1h(攪拌加水解免損失)→冷卻→定溶→250ml→抽濾→吸濾液25ml→于500ml燒杯→加0。1NNaOH100ml→放30min→加50ml1N醋酸→加50ml2NCacl2→放1hr→沸騰5min后→用烘至恒重的濾紙過濾→用熱水洗至無Cl-→把濾紙+殘?jiān)诤娓珊阒氐姆Q量瓶內(nèi)→105℃烘至恒重3。
計(jì)算:果膠質(zhì)%=(0。9235*G)/(W*25/250)*1000。
9235:果膠酸鈣換算成果膠質(zhì)的等數(shù)G:濾渣重量,gW:樣品重量,g(二)容量法(蒸餾滴定法)1。原理溶解于水的果膠質(zhì)是由多縮阿拉伯糖和果膠酸鈣組成的測出果膠質(zhì)的特征部分阿拉伯糖,則可算出果膠質(zhì)含量。
溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再與糠醛作用,剩余的溴與碘化鉀作用析出碘,可用亞硫酸鈉滴定,從而計(jì)算糠醛的量。2。
步驟稱搗碎樣10g→于250ml燒瓶中→加12%HCl100ml(比重1。06)→接冷凝管并在瓶上接一個(gè)分液漏斗→于140-150℃水浴加熱蒸餾液取于量筒→餾液達(dá)30ml時(shí)→從漏斗加12%Hcl30ml于燒瓶→繼續(xù)蒸餾→保持瓶內(nèi)體積→至餾出液無糠醛(可取餾液1d于濾紙上,旁邊滴醋酸苯胺試液1d,有糠醛存在時(shí)呈紅色)在餾液中加12%Hcl使總體積為300ml→取出100ml→加25ml溴混合液→暗處放1hr→再加15%碘化鉀10ml→淀粉指示劑1d→用0。
1N硫代硫酸鈉滴定3。計(jì)算果膠質(zhì)=(N(V2-V1)*0。
024*3。7)/W*1000。
024:1N溴溶液1ml相當(dāng)于糠醛的量,g3。7:在普通蒸餾條件下,將糠醛換稱為果膠質(zhì)的等數(shù)W:樣品溶液相當(dāng)于樣品的量,gN:硫代硫酸鈉標(biāo)液的當(dāng)量濃度V1:空白滴定硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,mlV2:樣液硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,ml(三)比色法方法基于果膠物質(zhì)水解,生成物半乳糖醛酸在強(qiáng)酸中與咔唑的縮合反應(yīng),然后對其紫紅色溶液進(jìn)行比色定量測定。
生成紫紅色物質(zhì)與半乳糖醛酸濃度成正比操作:a。副作半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線b。
提取樣品中果膠物質(zhì),定容100mlc。測定吸光度,查曲線得半乳糖醛酸含量果膠質(zhì)總量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(樣品克數(shù)*10/200*10000)。
(一)重量法
1.原理:利用果膠酸鈣不溶于水的特性,先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來,再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀,測定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑+果膠→果膠酸鈣
采用的沉淀劑有兩種:
電介質(zhì): Nacl Cacl2;
有機(jī)溶液:甲醇 乙醇 丙酮.
對于聚半乳糖醛酸酯化程度為20%時(shí),水溶性差,易沉淀的果膠酸用Nacl為沉淀劑
對于聚半乳糖醛酸酯化程度為50%時(shí),水溶性大,難沉淀的果膠酸用Cacl2為沉淀劑
對于聚半乳糖醛酸酯化程度為100%時(shí),用有機(jī)溶劑為沉淀劑
這說明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度會(huì)高,酒精濃度也應(yīng)會(huì)大。
2.方法:
稱30-50g(干樣5-10g)于250ml燒杯→加150ml水→煮沸1h(攪拌加水解免損失)→冷卻→定溶→250ml→抽濾→吸濾液25ml→于500ml燒杯→加0.1N NaOH 100ml→放30min→加50ml 1N 醋酸→加50ml 2N Cacl2→放1hr→沸騰5min后→用烘至恒重的濾紙過濾→用熱水洗至無Cl-→把濾紙+殘?jiān)诤娓珊阒氐姆Q量瓶內(nèi)→105℃烘至恒重
3.計(jì)算:
果膠質(zhì)%=(0.9235*G)/( W*25/250) *100
0.9235:果膠酸鈣換算成果膠質(zhì)的等數(shù)
G:濾渣重量,g
W:樣品重量,g
(二)容量法(蒸餾滴定法)
1.原理
溶解于水的果膠質(zhì)是由多縮阿拉伯糖和果膠酸鈣組成的測出果膠質(zhì)的特征部分阿拉伯糖,則可算出果膠質(zhì)含量。
溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再與糠醛作用,剩余的溴與碘化鉀作用析出碘,可用亞硫酸鈉滴定,從而計(jì)算糠醛的量。
2.步驟
稱搗碎樣10g→于250ml燒瓶中→加12% HCl 100ml(比重1.06)→接冷凝管并在瓶上接一個(gè)分液漏斗→于140-150℃水浴加熱蒸餾液取于量筒→餾液達(dá)30ml時(shí)→從漏斗加12% Hcl 30ml于燒瓶→繼續(xù)蒸餾→保持瓶內(nèi)體積→至餾出液無糠醛(可取餾液1d于濾紙上,旁邊滴醋酸苯胺試液1d,有糠醛存在時(shí)呈紅色)
在餾液中加12% Hcl使總體積為300ml→取出100ml→加25ml 溴混合液→暗處放1hr→再加15% 碘化鉀10ml→淀粉指示劑1d→用0.1N 硫代硫酸鈉滴定
3.計(jì)算
果膠質(zhì)=(N(V2-V1)*0.024*3.7)/W * 100
0.024:1N溴溶液1ml相當(dāng)于糠醛的量,g
3.7:在普通蒸餾條件下,將糠醛換稱為果膠質(zhì)的等數(shù)
W:樣品溶液相當(dāng)于樣品的量,g
N:硫代硫酸鈉標(biāo)液的當(dāng)量濃度
V1:空白滴定硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,ml
V2:樣液硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,ml
(三)比色法
方法基于果膠物質(zhì)水解,生成物半乳糖醛酸在強(qiáng)酸中與咔唑的縮合反應(yīng),然后對其紫紅色溶液進(jìn)行比色定量測定。生成紫紅色物質(zhì)與半乳糖醛酸濃度成正比
操作:
a.副作半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線
b.提取樣品中果膠物質(zhì),定容100ml
c.測定吸光度,查曲線得半乳糖醛酸含量
果膠質(zhì)總量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(樣品克數(shù)*10/200*10000)
去百度文庫,查看完整內(nèi)容>內(nèi)容來自用戶:Mu涙水果中果膠物質(zhì)的提取和測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、溫水基本操作,如PH計(jì)的使用、抽濾,分光光度計(jì)的使用,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2、初步了解和掌握食品中某些成分的提取技術(shù)、分離技術(shù)以及測定方法,為靈活運(yùn)用食品化學(xué)的研究方法奠定基礎(chǔ)。
二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用鈣離子螯合劑和果膠酶提取水果中的總果膠物質(zhì),然后用分光光度法測定總果膠物質(zhì),先用乙醇處理樣品,使果膠沉淀,再用乙醇溶液洗滌沉淀,除去可溶性糖類、脂肪、色素等物質(zhì),從殘?jiān)刑岬霉z物質(zhì)。采用NaOH溶液將果膠物質(zhì)皂化,生成果膠酸鈉,再經(jīng)乙酸酸化使之生成果膠酸,再加入果膠酶使之水解。
分光光度法測定是以果膠分子的基本結(jié)構(gòu)單位——半乳糖醛酸和咔唑的反應(yīng)為基礎(chǔ)的。果膠經(jīng)水解生成半乳糖醛酸,在強(qiáng)酸中與咔唑發(fā)生縮合反應(yīng),生成紫紅色化合物,其呈色強(qiáng)度與半乳糖醛酸含量成正比,測定的結(jié)果可用脫水半乳糖醛酸(AUA)。
三、實(shí)驗(yàn)步驟1、果膠物質(zhì)的提取將10g新鮮橘皮和125ml95%乙醇一起搗碎,抽濾后保留沉淀,用50ml75%乙醇洗滌沉淀兩次,將沉淀轉(zhuǎn)移到250ml燒杯中,加入100ml 1%EDTA溶液,用1mol/LNaOH將PH調(diào)節(jié)至11.5,保持30min后,再用醋酸溶液將果膠溶液酸化到PH5.0,然后加入10ml果膠酶提取液,攪拌0.5h后,定容至250ml,3、w。
可用什么果蔬原料提取果膠,再進(jìn)行下一次漂洗。
試劑,制得干果膠、柑橘皮(新鮮)、尼龍布.7~1,尤其是在未成熟的水果和果皮中、注意事項(xiàng)
1.脫色中如抽濾困難可加入2%~4%的硅藻土作助濾劑,用尼龍布(100目)過濾制得濕果膠:1.95%乙醇.5%,用50 ℃左右的熱水漂洗,南瓜含量較多。用水沖洗后切成3~5 mm大小的顆粒。
三,為什么要加熱使酶失活、布氏漏斗。
五,加120 mL水。
4.濾液冷卻后,用清水洗凈后.2 mol/、操作步驟
1.稱取新鮮柑橘皮20 g(干品為8 g)、無水乙醇,再進(jìn)行脫色.5倍(使其中酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)50%~60%),約為7%~17%、抽濾瓶、真空泵,加入0。
2.濕果膠用無水乙醇洗滌。酒精加入過程中即可看到絮狀果膠物質(zhì)析出.2 mol/。每次漂洗都要把果皮用尼龍布擠干,生成可溶性果膠。在果蔬中?
3.在工業(yè)上,放入250 mL燒杯中、玻棒.5之間,果膠多數(shù)以原果膠存在、裝置
儀器。從柑橘皮中提取的果膠是高酯化度的果膠、小刀、實(shí)驗(yàn)藥品,加熱至80 ℃。
2.0.0~2、燒杯、精密pH試紙,原果膠不溶于水。將烘干的果膠磨碎過篩.5%~1%的活性炭、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論記錄表
七,用6 mol/,尤其以果蔬中含量為多,靜置20 min后,趁熱抽濾(如橘皮漂洗干凈、儀器。
3.在濾液中加入0、沉淀、干燥即得商品果膠;L的鹽酸以浸沒果皮為度,趁熱用墊有尼龍布(100目)的布氏漏斗抽濾、問題與思考
1.從橘皮中提取果膠時(shí)。
3.濾液可用分餾法回收酒精,在60~70 ℃烘干;L氨水
4.活性炭
四,在食品工業(yè)中常用來制作果醬,加入乙醇的量為原濾液體積的1。
5.將濕果膠轉(zhuǎn)移于100 mL燒杯中。
2.進(jìn)一步了解果膠質(zhì)的有關(guān)知識(shí),加熱至90 ℃保溫5~10 min,還可用什么試劑,收集濾液:恒溫水浴,直至水為無色,調(diào)溶液的pH 2;L氨水調(diào)至pH 3~4,濾液清沏、表面皿,山楂約為6;L鹽酸溶液
3.6 mol/。加熱至90 ℃,保溫期間要不斷地?cái)噭?dòng),使酶失活?
2.沉淀果膠除用乙醇外。將脫水的果膠放入表面皿中攤開,加入30 mL無水乙醇洗滌濕果膠,果皮無異味為止。
2.將處理過的果皮粒放入燒杯中,再用尼龍布過濾。不同的果蔬含果膠物質(zhì)的量不同,可進(jìn)行2次,用酸水解,則可不脫色),在不斷攪拌下緩緩地加入95%酒精溶液。
二。
六、果凍等食品、目的要求
1.學(xué)習(xí)從柑橘皮中提取果膠的方法、電子天平、擠壓,柑橘約為0,脫色20 min、實(shí)驗(yàn)原理
果膠物質(zhì)廣泛存在于植物中,在恒溫水浴中保溫40 min.6%,主要分布于細(xì)胞壁之間的中膠層從果皮中提取果膠
一
在可食的植物中,有許多蔬菜、水果含有果膠,果膠也是一種高分子化合物,化學(xué)組成如半乳糖醛酸。
果膠水解后,產(chǎn)生果膠酸和果酸,果膠有一個(gè)重要的特性就是膠凝(凝凍)。測定方法有3種:重量法、比色法、容量法。
(一)重量法1.原理:利用果膠酸鈣不溶于水的特性,先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來,再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀,測定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑+果膠→果膠酸鈣采用的沉淀劑有兩種:電介質(zhì):NaclCacl2;有機(jī)溶液:甲醇乙醇丙酮.對于聚半乳糖醛酸酯化程度為20%時(shí),水溶性差,易沉淀的果膠酸用Nacl為沉淀劑對于聚半乳糖醛酸酯化程度為50%時(shí),水溶性大,難沉淀的果膠酸用Cacl2為沉淀劑對于聚半乳糖醛酸酯化程度為100%時(shí),用有機(jī)溶劑為沉淀劑這說明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度會(huì)高,酒精濃度也應(yīng)會(huì)大。
2.方法:稱30-50g(干樣5-10g)于250ml燒杯→加150ml水→煮沸1h(攪拌加水解免損失)→冷卻→定溶→250ml→抽濾→吸濾液25ml→于500ml燒杯→加0.1NNaOH100ml→放30min→加50ml1N醋酸→加50ml2NCacl2→放1hr→沸騰5min后→用烘至恒重的濾紙過濾→用熱水洗至無Cl-→把濾紙+殘?jiān)诤娓珊阒氐姆Q量瓶內(nèi)→105℃烘至恒重3.計(jì)算:果膠質(zhì)%=(0.9235*G)/(W*25/250)*1000.9235:果膠酸鈣換算成果膠質(zhì)的等數(shù)G:濾渣重量,gW:樣品重量,g(二)容量法(蒸餾滴定法)1.原理溶解于水的果膠質(zhì)是由多縮阿拉伯糖和果膠酸鈣組成的測出果膠質(zhì)的特征部分阿拉伯糖,則可算出果膠質(zhì)含量。溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再與糠醛作用,剩余的溴與碘化鉀作用析出碘,可用亞硫酸鈉滴定,從而計(jì)算糠醛的量。
2.步驟稱搗碎樣10g→于250ml燒瓶中→加12%HCl100ml(比重1.06)→接冷凝管并在瓶上接一個(gè)分液漏斗→于140-150℃水浴加熱蒸餾液取于量筒→餾液達(dá)30ml時(shí)→從漏斗加12%Hcl30ml于燒瓶→繼續(xù)蒸餾→保持瓶內(nèi)體積→至餾出液無糠醛(可取餾液1d于濾紙上,旁邊滴醋酸苯胺試液1d,有糠醛存在時(shí)呈紅色)在餾液中加12%Hcl使總體積為300ml→取出100ml→加25ml溴混合液→暗處放1hr→再加15%碘化鉀10ml→淀粉指示劑1d→用0.1N硫代硫酸鈉滴定3.計(jì)算果膠質(zhì)=(N(V2-V1)*0.024*3.7)/W*1000.024:1N溴溶液1ml相當(dāng)于糠醛的量,g3.7:在普通蒸餾條件下,將糠醛換稱為果膠質(zhì)的等數(shù)W:樣品溶液相當(dāng)于樣品的量,gN:硫代硫酸鈉標(biāo)液的當(dāng)量濃度V1:空白滴定硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,mlV2:樣液硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,ml(三)比色法方法基于果膠物質(zhì)水解,生成物半乳糖醛酸在強(qiáng)酸中與咔唑的縮合反應(yīng),然后對其紫紅色溶液進(jìn)行比色定量測定。生成紫紅色物質(zhì)與半乳糖醛酸濃度成正比操作:a.副作半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線b.提取樣品中果膠物質(zhì),定容100mlc.測定吸光度,查曲線得半乳糖醛酸含量果膠質(zhì)總量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(樣品克數(shù)*10/200*10000) 參考資料: 。
在可食的植物中,有許多蔬菜、水果含有果膠,果膠也是一種高分子化合物,化學(xué)組成如半乳糖醛酸。
果膠水解后,產(chǎn)生果膠酸和果酸,果膠有一個(gè)重要的特性就是膠凝(凝凍)。測定方法有3種:重量法 、比色法 、容量法。
(一)重量法1.原理:利用果膠酸鈣不溶于水的特性,先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來,再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀,測定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑+果膠→果膠酸鈣采用的沉淀劑有兩種: 電介質(zhì): Nacl Cacl2;有機(jī)溶液:甲醇 乙醇 丙酮.對于聚半乳糖醛酸酯化程度為20%時(shí),水溶性差,易沉淀的果膠酸用Nacl為沉淀劑對于聚半乳糖醛酸酯化程度為50%時(shí),水溶性大,難沉淀的果膠酸用Cacl2為沉淀劑對于聚半乳糖醛酸酯化程度為100%時(shí),用有機(jī)溶劑為沉淀劑這說明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度會(huì)高,酒精濃度也應(yīng)會(huì)大。
2.方法:稱30-50g(干樣5-10g)于250ml燒杯→加150ml水→煮沸1h(攪拌加水解免損失)→冷卻→定溶→250ml→抽濾→吸濾液25ml→于500ml燒杯→加0.1N NaOH 100ml→放30min→加50ml 1N 醋酸→加50ml 2N Cacl2→放1hr→沸騰5min后→用烘至恒重的濾紙過濾→用熱水洗至無Cl-→把濾紙+殘?jiān)诤娓珊阒氐姆Q量瓶內(nèi)→105℃烘至恒重3.計(jì)算: 果膠質(zhì)%=(0.9235*G)/( W*25/250) *100 0.9235:果膠酸鈣換算成果膠質(zhì)的等數(shù)G:濾渣重量,gW:樣品重量,g(二)容量法(蒸餾滴定法)1.原理溶解于水的果膠質(zhì)是由多縮阿拉伯糖和果膠酸鈣組成的測出果膠質(zhì)的特征部分阿拉伯糖,則可算出果膠質(zhì)含量。溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再與糠醛作用,剩余的溴與碘化鉀作用析出碘,可用亞硫酸鈉滴定,從而計(jì)算糠醛的量。
2.步驟稱搗碎樣10g→于250ml燒瓶中→加12% HCl 100ml(比重1.06)→接冷凝管并在瓶上接一個(gè)分液漏斗→于140-150℃水浴加熱蒸餾液取于量筒→餾液達(dá)30ml時(shí)→從漏斗加12% Hcl 30ml于燒瓶→繼續(xù)蒸餾→保持瓶內(nèi)體積→至餾出液無糠醛(可取餾液1d于濾紙上,旁邊滴醋酸苯胺試液1d,有糠醛存在時(shí)呈紅色)在餾液中加12% Hcl使總體積為300ml→取出100ml→加25ml 溴混合液→暗處放1hr→再加15% 碘化鉀10ml→淀粉指示劑1d→用0.1N 硫代硫酸鈉滴定3.計(jì)算 果膠質(zhì)=(N(V2-V1)*0.024*3.7)/W * 100 0.024:1N溴溶液1ml相當(dāng)于糠醛的量,g3.7:在普通蒸餾條件下,將糠醛換稱為果膠質(zhì)的等數(shù)W:樣品溶液相當(dāng)于樣品的量,gN:硫代硫酸鈉標(biāo)液的當(dāng)量濃度V1:空白滴定硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,mlV2:樣液硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗的體積,ml(三)比色法方法基于果膠物質(zhì)水解,生成物半乳糖醛酸在強(qiáng)酸中與咔唑的縮合反應(yīng),然后對其紫紅色溶液進(jìn)行比色定量測定。生成紫紅色物質(zhì)與半乳糖醛酸濃度成正比操作:a.副作半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線b.提取樣品中果膠物質(zhì),定容100mlc.測定吸光度,查曲線得半乳糖醛酸含量果膠質(zhì)總量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(樣品克數(shù)*10/200*10000)。
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